止咳胶囊标准

WS-11434(ZD-1434)-2002
止咳胶囊
Zhike Jiaonang

【处方】麻黄33g 紫苏子65g 厚朴（姜炙）82g
葶苈子33g 川贝母6.5g 法半夏（砂炒）33g
白果30g 罂粟壳82g 硼砂10g
枳壳（麸炒）65g 陈皮115g 桔梗49g
防风65g 茯苓115g 白前33g
前胡49g 甘草65g 桑叶82g
黄芩（酒炙）16g 南沙参98g 薄荷82g
紫苏叶65g
滑石粉15g
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制成 1000粒
【制法】以上二十二味药材，川贝母、葶苈子、防风、白前、法半夏、前胡、硼砂、紫苏子、白果、麻黄、枳壳、黄芩、厚朴等粉碎成细粉，过筛，混匀，备用；陈皮、薄荷、紫苏叶用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，挥发油备用，药渣与其余桔梗等六味药材加水煎煮三次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.18～1.22（50℃）的清膏，加入上述细粉，混匀，70～80℃干燥，粉碎，喷入上述挥发油，混匀，密闭放置4小时，加入滑石粉，混匀，装入胶囊，即得。
【性状】本品为胶囊剂，内容物为黄褐色至黑褐色的颗粒及粉末；气微香，味微苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：石细胞分枝状、壁厚、层纹明显。种皮下皮细胞黄色，多角形或长多角形，壁稍厚。韧皮纤维梭形，壁厚，孔沟细。草酸钙针晶成束，长32～144μm，存在于黏液细胞中或散在。
（2）取本品20粒的内容物，加乙醚－无水乙醇（8∶2）混合溶液40ml，再加浓氨试液1ml，密塞，时时振摇，放置过夜，滤过，残渣用乙醚15ml分两次洗涤，洗液与滤液合并，加入盐酸乙醇溶液（1→20）1ml，摇匀，蒸至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，用少许脱脂棉滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5μl～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇－浓氨试液（40∶7∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%的茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品10粒的内容物，加活性炭1.5g和乙醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml温热使溶解，放冷，用氯仿振摇提取2次，每次15ml，合并氯仿液，用水洗涤2次，每次15ml，氯仿液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴酚与和厚朴酚对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液2μl～5μl、两种对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，先以氯仿－苯－醋酸乙酯（5∶4∶1）为展开剂，展至3cm，取出，晾干，置氨蒸气饱和展开缸中，以氯仿－醋酸乙酯（20∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取陈皮对照药材0.5g，加水25ml，微沸20分钟，放冷，滤过，滤液用醋酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取鉴别（2）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷－醋酸乙酯（2∶3）为展开剂，展至9cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
（5）取枳壳对照药材0.5g，加乙醚－无水乙醇（8∶2）混合液20ml，密塞，时时振摇，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取鉴别（2）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯－醋酸乙酯－甲酸（6.5∶3.5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ L）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水（1∶1）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品12.5mg，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置25ml量瓶中，加入高碘酸溶液（0.25g→10ml）1ml，0.25mol/L氢氧化钠溶液2.5ml，摇匀，放置30分钟，用0.5mol/L盐酸溶液调节pH至中性，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含盐酸麻黄碱7.5μg）。
供试品溶液的制备取本品10粒的内容物，精密称定，加5mol/L氢氧化钠溶液120ml，摇散，加氯化钠7.5g和消泡剂0.5g（杀泡大王一食用消泡剂第二代，江办省武进市小河精细工厂制造），混匀，蒸馏，用预先盛有0.5mol/L盐酸溶液5ml的100ml量瓶收集蒸馏液近95ml，加水至刻度，摇匀。精密量取10ml，置25ml量瓶中，照对照品溶液的制备项下的方法，自“加入高碘酸溶液”起，依法操作，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含麻黄以盐酸麻黄碱（C10H15NO.HCI）计，不得少于0.12mg。
【功能主治】降气化痰，止咳定喘。用于风寒入肺，肺气不宣引起的咳嗽痰多，喘促胸闷，周身酸痛或久咳不止，以及老年急慢性支气管炎。
【用法用量】口服，一次6丸，一日2次。
【注意事项】肺痈患者慎用。本品含罂粟壳，不可长期服用，要在医师指导下使用。
【规格】每粒装0.56g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年。
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