甘桔止咳糖浆标准

WS-11337（ZD-1337）-2002
甘桔止咳糖浆
Ganjie Zhike Tangjiang

【处方】甘草流浸膏30ml 川贝母流浸膏30ml 桔梗流浸膏30ml
远志流浸膏30ml 薄荷脑0.2g 盐酸麻黄碱0.5g
蔗糖650g 苯甲酸钠2g 聚丙乙酯0.2g
柠檬香精2ml
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制成 1000ml
【制法】以上六味药，取蔗糖制成单糖浆，加入川贝母流浸膏、桔梗流浸膏、远志流浸膏，煮沸，滤过，加入苯甲酸钠、聚丙乙酯，放冷，加入盐酸麻黄碱、薄荷脑和柠檬香精，混匀，加水至规定量，即得。
【性状】本品为棕色的黏稠液体；气芳香，味甜，具清凉感。
【鉴别】（1）取本品20ml，加水20ml、氨试液2ml，摇匀，加氯仿30ml，加热回流1小时，放冷，静置，分取氯仿液，水液用氯仿20ml，振摇提取1次，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取贝母素乙对照品，加氯仿制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液15μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液（8∶2∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品15ml，加水15ml，加稀盐酸1ml，使成酸性，摇匀，用醋酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并提取液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取远志对照药材1g，加75%乙醇溶液50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加稀盐酸1ml使成酸性，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液6μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇（14∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
（3）取本品20ml，加水20ml，摇匀，用醋酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并提取液，减压回收至干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，离心，取上清液，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ E）试验，以聚乙二醇（PEG）-20M为固定液，涂布浓度10%，柱温为140℃。分别吸取上述供试品溶液和对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。
【检查】相对密度应不低于1.23（中国药典2000年版一部附录Ⅶ A）。
pH值应为4.5～5.5（中国药典2000年版一部附录Ⅶ G）
其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I H）。
【含量测定】盐酸麻黄碱照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇（88∶12）为流动相；检测波长为206nm。理论板数按麻黄碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含盐酸麻黄碱（C10H15NO.HCl）应为标示量的85.0%～115.0%。
甘草流浸膏照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（65∶34∶1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取甘草酸单铵盐对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得（甘草酸单铵盐对照品60μg，折合甘草酸58.77μg）。
供试品溶液的制备精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含甘草流浸膏以甘草酸计（C42H62O16），不得少于0.60mg。
【功能主治】止咳祛痰。用于咳嗽多痰，支气管炎。
【用法用量】口服，一次10～15ml，一日3次。
【禁忌】（1）对本品过敏者禁用；
（2）孕妇禁用；
【注意事项】高血压、心脏病患者慎用，或在医生指导下服用。
【规格】每瓶装（1）100ml （2）180ml
【贮藏】密封，置阴凉处。
【有效期】 1.5年。

附：桔梗流浸膏：
取桔梗中粗粉1000g，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录ⅠO），用55%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，缓缓渗漉，收集初漉液850ml，另器保存，继续加55%乙醇作溶剂，浸渍8小时后，继续渗漉，俟有效成分完全漉出，收集续漉液，在60℃以下浓缩至稠膏状，加入初滤液，混合，用55%乙醇稀释使成1000ml，静置，俟澄清，滤过，即得。

川贝流浸膏：
取川贝中粗粉1000g，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录ⅠO），用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，缓缓渗漉，收集初漉液850ml，另器保存，继续加70%乙醇作溶剂，浸渍8小时后，继续渗漉，俟有效成分完全漉出，收集续漉液，在60℃以下浓缩至稠膏状，加入初滤液，混合，用70%乙醇稀释使成1000ml，静置，俟澄清，滤过，即得。
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