固本止咳膏标准

WS-10089（ZD-0089）-2002
固本止咳膏
Guben Zhike Gao

【处方】土垄大白蚁巢250g 黄芪165g 五味子100g
淫羊藿125g 矮地茶210g 苦杏仁70g
蜂蜜(炼)900g 阿斯帕坦16.7g
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制成 1000g
【制法】以上六味药材，五味子粉碎成最粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录I O），用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时，以每分钟0.4ml速度渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，备用；苦杏仁粉碎成最粗粉，加水浸泡2小时，用水蒸气蒸馏，收集芳香水，密闭保存，药渣与其余土垄大白蚁巢等四味药材及五味子药渣加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约1840ml，离心，取上清液，加入五味子渗漉液，再浓缩至相对密度为1.36～1.39（80℃）的稠膏，冷却至约60℃，加入苦杏仁芳香水、阿斯帕坦及炼蜜，混匀，即得。
【性状】本品为棕褐色至褐色稠厚的半流体；气微香，味酸甜、微辛。
【鉴别】（1）取本品15g，加温水10ml使溶解，放冷，加乙醚20ml，超声处理2次，每次10分钟，分取乙醚液，合并，挥干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。另取土垄大白蚁巢对照药材3g，加水40ml，煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验。吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-醋酸乙酯（6∶1∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的重氮化对硝基苯胺试液（对硝基苯胺0.7g，加盐酸9ml，加水稀释至100ml。取此溶液4ml，逐滴加至冰冷的1％亚硝酸钠溶液5ml中，再加冰冷的水稀释至100ml。临用前取此溶液，加等体积1％碳酸钠溶液，混匀），放置约5～15分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取五味子甲素对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取对照品溶液2μl与[鉴别]（1）项下的供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗褐色斑点。
（3）取［鉴别］（1）项下经乙醚超声处理的下层水溶液，挥去乙醚，加醋酸乙酯20ml，超声处理2次，每次10分钟，分取醋酸乙酯液，合并，蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，长10cm），以水60ml洗脱，弃去水液，再用30％乙醇80ml洗脱，弃去30％乙醇洗脱液，继用稀乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（20∶1∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗褐色斑点；喷以三氯化铝试液，在50℃烘约10分钟，置紫外光灯下（365nm）检视，显相同颜色的荧光斑点。
（4）取［鉴别］（3）项下经醋酸乙酯超声处理的下层水溶液，用水饱和的正丁醇20ml，超声处理2次，每次10分钟，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，长10cm），以水80ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇100ml洗脱，弃去40％乙醇洗脱液，继用70％乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（13∶7∶2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】重金属取本品1.0g，依法检查（中国药典2000年版一部附录Ⅸ E第二法），含重金属不得过百万分之十。
砷盐取本品4.0g，加温水10ml使溶解，转移至50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取5ml，置250ml凯氏烧瓶中，加玻璃珠数粒，沿瓶壁加入硝酸—高氯酸（4∶1）混合液10ml，摇匀，放置片刻，小火缓缓加热微沸，待作用缓和后，放冷，重复加入混合酸1～2次，每次10ml，直至溶液澄清无色或微带黄色，放冷，沿瓶壁加入硫酸5ml，摇匀，加大火力，至瓶内发生白烟，放冷，移至测砷瓶中，加盐酸5ml与水18ml，依法检查（中国药典2000年版一部附录Ⅸ F第一法），含砷量不得过百万分之五。
相对密度应不低于1.38（中国药典2000年版一部附录Ⅰ F）。
pH值称取本品20g，加水5ml使溶解，搅匀，依法检查（中国药典2000年版一部附录Ⅶ G），应为3.0～4.5。
其他应符合煎膏剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ F）。
【正丁醇提取物】取本品约5g，精密称定，加温水5ml使溶解，精密加入水饱和的正丁醇20ml，超声处理20分钟，静置30分钟，分取正丁醇层，用氨试液振摇提取2次，每次10ml，弃去氨试液，取正丁醇液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，即得。
本品含正丁醇提取物不得少于0.15％。
【功能主治】补肺温肾，止咳祛痰。用于肺肾两虚证，症见：咳嗽，咯痰，喘促等，以及慢性支气管炎见以上证候者。
【用法用量】口服，一次12g，一日3次；或遵医嘱。
【注意事项】苯酮尿症者不宜服用。
【规格】每瓶装150g
【贮藏】密封，置阴凉处。
【有效期】 1.5年。
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