复方丹参胶囊标准

WS-11008(ZD-1008)-2002
复方丹参胶囊
Fufang Danshen Jiaonang

【处方】丹参450g 三七141g 冰片8g
倍他环糊精40g
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制成 1000粒
【制法】以上三味药材，取三七粉碎成细粉，备用。冰片加乙醇适量使溶解，另取倍他环糊精，加水置55℃恒温水浴中，搅拌使溶解，边搅拌边滴加冰片的乙醇溶液，在不断搅拌下继续保温30分钟，取出，冷藏，抽滤，滤渣40℃烘干备用。另取丹参提取三次，第一次加乙醇回流提取1.5小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.30（55～60℃）的稠膏；第二次加50%乙醇回流提取1.5小时，滤过；第三次加水回流提取2小时，滤过，合并二、三次滤液，滤液浓缩至相对密度为1.40（55～60℃）的稠膏，加入第一次浓缩液，混匀，制成相对密度为1.35～1.39（55～60℃）的稠膏，加入三七粉，混合，干燥，粉碎成细粉，加入倍他环糊精包合物，混匀，装入胶囊，即得。
【性状】本品为胶囊剂，内容物为淡黄色至棕黄色的粉末；气芳香，味微苦。
【鉴别】（1）取本品内容物1g，加甲醇20ml，超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品内容物1g，加水10滴，搅匀，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理5分种，放置，取上清液（必要时离心），用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次5ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸乙酯-水（4∶1∶5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品内容物1g，置水浴上升华，升华物加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照药材，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-醋酸乙酯（8∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I L）。
【含量测定】丹参照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）试验。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（75∶25）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取减压干燥至恒重的丹参酮ⅡA对照品适量，加甲醇制成每1ml含16μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，取0.2g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醇加热回流至提取液无色，提取液蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含丹参以丹参酮ⅡA（C19H18O3）计，不得少于0.20mg。
三七照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）试验。
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（22∶78）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，取0.35g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇30ml，摇匀，放置过夜，超声处理（功率250W，频率250kHz）40分钟，滤过，残渣用甲醇适量洗涤3次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含三七以人参皂苷Rg1（C42H72O14）计，不得少于2.0mg。
【功能主治】活血化瘀，理气上痛。用于胸中憋闷，心绞痛。
【用法用量】口服，一次3粒，一日3次。
【规格】每粒装0.3g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年
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