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复方风湿搽剂 标准WS-11096（ZD-1096）-2002复方风湿搽剂 Fufang Fengshi Chaji 【处方】 川乌10g 草乌12g 防风25g 白芷25g 羌活20g 马钱子（制）6g 当归15g 川芎20g 花椒12g 吴茱萸12g 山柰15g 干姜12g 石菖蒲10g 升麻10g 胆南星15g 三七15g 红花12g 土鳖虫10g 麝香3g 乳香15g 没药15g 血竭3g 冰片6g 薄荷脑6g 甘草6g ------------------------------------------------------------------ 制成 1000ml 【制法】 以上二十五味，冰片、薄荷脑、麝香用乙醇适量溶解备用；其余川乌等二十二味粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录I O），用60%乙醇湿润，装入渗漉器内密闭24小时，用60%乙醇作溶剂，浸渍48小时后，以每分钟1～3ml的速度渗漉，收集初漉液700ml，另器保存；继续渗漉至渗漉液近无色，收集续漉液，在60℃以下浓缩至相对密度为1.15～1.20（60℃）的稠膏，将上述乙醇溶液、初漉液和稠膏搅匀，静置24小时，待澄清，滤过，加60%乙醇至规定量，分装，即得。 【性状】 本品为棕红色的澄清液体；气香。 【鉴别】 （1）取本品30ml，加水40ml，用石油醚（60～90℃）振摇提取3次，每次20ml，合并石油醚液，加适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.5g，加60%乙醇20ml，浸渍过夜，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液3μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-石油醚（30～60℃）-醋酸乙酯（6:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取异欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述对照品溶液和[鉴别]（1）项下的供试品溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（3:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品20ml，蒸至无醇味，加水20ml，微热，搅拌，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次15ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次15ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、Rg1及三七皂苷R1对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取[检查]乌头碱限量项下乙醚提取后的碱液，用浓氨试液调节pH值至10～11，用氯仿振摇提取3次，每次20ml，合并氯仿液，加水20ml洗涤，取氯仿液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取士的宁对照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（4:5:0.6:0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 乌头碱限量 取本品200ml，蒸至60ml，用盐酸调节pH值至1～2，用0.2mol/L盐酸溶液80ml，分次充分研磨使溶解，至上清液近无色，合并酸液，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，酸液用浓氨试液调节pH值至9～10，再用乙醚振摇提取4次，每次20ml，合并乙醚液，加适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液回收乙醚至干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另精密量取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-石油醚（60～90℃）（8:2）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点。 乙醇量 应为45%～60%（中国药典2000年版一部附录Ⅸ M）。 pH值 应为4.5～6.5（中国药典2000年版一部附录Ⅶ G）。 总固体 精密量取本品25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，遗留残渣不得少于1.0%（g/ml）。 其他 应符合搽剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ V）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-四氢呋喃-醋酸（43:56:1:0.1）为流动相；检测波长为225nm。理论板数按吴茱萸胺峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 精密称取吴茱萸胺对照品10mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含吴茱萸胺20μg）。 供试品溶液的制备 精密量取本品20ml，蒸至膏状，用0.2mol/L盐酸溶液100ml分次微温充分研磨使溶解，至上清液近无色，合并酸液，用浓氨试液调节pH值至9～10，加乙醚振摇提取4次，每次30ml，合并乙醚液，用0.4%氢氧化钠溶液80ml分次洗涤，至洗涤液无色，乙醚液挥干，残渣加甲醇适量使溶解，移置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含吴茱萸以吴茱萸胺（C19H17N3O）计，不得少于10.0μg。 【功能主治】 祛风除湿，温经散寒，活血通络。用于风寒湿痹、瘀血阻络证，症见肢体关节疼痛、沉重、麻木、屈伸不利等。 【用法用量】 外用，一次2～3ml，一日3~5次；涂擦患处。 【禁忌】 孕妇禁用；忌涂皮肤破处。 【注意事项】 本品含有多种有毒药物，不宜大面积长时间使用。 【规格】 每瓶装50ml 【贮藏】 密闭，避光。 【有效期】 1.5年。 y a o pi n n e t . c o m 相关药品
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