银翘片标准

WS-10645（ZD-0645）-2002
银翘片
Yinqiao Pian

【处方】金银花200g 连翘200g 薄荷120g
　　　　荆芥80g 淡豆豉100g 牛蒡子120g
　　　　　桔梗120g 淡竹叶80g 芦根200g
甘草80g
糊精190g 滑石粉6g
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制成 1000片
【制法】以上十味药材，淡豆豉加水温浸（50℃）二次，每次2小时，合并浸液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05（80℃），备用；薄荷、连翘、荆芥分别水蒸气蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，备用；药渣与其余金银花等六味药材加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液与上述各备用液合并，浓缩至相对密度为1.05（80℃），放冷，加乙醇使含醇量为65％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.15（80℃）的清膏,加入上述挥发油和糊精、滑石粉，混匀，制成颗粒，压片，包衣，即得。
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣显棕褐色；味微苦。
【鉴别】（1）取本品，除去包衣，研细，取5g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液50ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次50ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，通过中性氧化铝柱（8g，内径1.5cm，干法装柱），用甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取牛蒡子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]（1）项下供试品溶液和上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（40∶8∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品，除去包衣，研细，取5g，加水20ml，煎煮30分钟，滤过，滤液加稀盐酸5ml，超声处理5分钟，离心，取沉淀物，加稀乙醇1ml超声处理使溶解，用10%碳酸氢钠溶液调节pH值至中性，摇匀，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（6∶1∶3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ D）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1%磷酸溶液（5∶95）为流动相，待绿原酸峰出峰后，用乙腈洗脱10分钟；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于8500。
对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含绿原酸30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含金银花以绿原酸（C16H18o9）计，不得少于0.40mg。
【功能主治】辛凉解表，清热解毒。用于风热感冒，发热头痛，咳嗽口干，咽喉疼痛。
【用法用量】口服，一次4—8片，一日2次。
【禁忌】忌食辛辣。
【规格】薄膜衣片每片重0.35g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年。
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