维C银翘片标准

WS-11487(ZD-1487)-2002
维C银翘片
Wei C Yinqiao Pian

【处方】金银花180g 连翘180g 荆芥72g
淡豆豉90g 淡竹叶72g 牛蒡子108g
芦根108g 桔梗108g 甘草90g
马来酸氯苯那敏1.05g 对乙酰氨基酚105g 维生素C 49.5g
薄荷素油1.08ml
淀粉35g 乙基纤维素5g 硬脂酸镁1.5g
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制成 1000片
【制法】以上十三味药，连翘、荆芥、金银花分别提取挥发油，备用；药渣与淡竹叶、淡豆豉、芦根、桔梗、甘草加水煎煮二次，每次2小时，分次滤过，合并滤液；牛蒡子用60%乙醇加热回流提取二次，每次4小时，分次滤过，合并滤液，回收乙醇，加入石蜡使溶解，冷却至石蜡浮于液面，除去石蜡层。合并上述各药液，浓缩至相对密度为1.38（60℃）的稠膏，加淀粉、乙基纤维素、硬脂酸镁，干燥成干膏，粉碎，加入对乙酰氨基酚，再加入用辅料包膜制成的维生素C微粒，混匀，制成颗粒，干燥，与马来酸氯苯那敏混匀，喷入上述挥发油及薄菏油，压片，包糖衣；或取上述干膏粉，加入对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏，混匀，制成颗粒，喷入上述挥发油及薄荷油，混匀，与维生素C压成夹心片或多层片，包糖衣，即得。
【性状】本品为糖衣片，除去糖衣显灰褐色，略带有少许白色斑点，或显灰褐色与白色或淡黄色层；气微，味微苦。
【鉴别】（1）取本品6片，除去糖衣，研细，加乙醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加10ml水分次使溶解，加于已处理好的中性氧化铝、大孔吸附树脂柱[内径1cm，下层：D101型大孔吸附树脂，高7cm，上层：中性氧化铝（100～150目），高3cm。两层之间铺少许棉花使隔开]上，先用水20ml洗脱，弃去洗液，然后用20%乙醇50ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，上清液作为供试品溶液。另取金银花对照药材1g，加水20ml，置水浴中浸渍1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl～4μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯–甲酸–水（2:1:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品6片，除去糖衣，研细，加水25ml，小火煎煮30分钟，滤过，滤液用盐酸溶液（1→2）调节pH值至2，用乙醚振摇提取2次（30ml、30ml），合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-醋酸（20:6:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品2片，除去糖衣，研细，加氯仿10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取马来酸氯苯那敏对照品、对乙酰氨基酚对照品，加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液（15:1:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ D）。
【含量测定】维生素C 取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，混匀，充分研磨，精密称取适量（相当于维生素C 0.2g），置100ml量瓶中，加新煮沸的冷开水10ml，稀醋酸10ml，振摇使充分溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液3ml，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并在30秒钟内不褪，即得。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。
本品含维生素C（C6H8O6）应为标示量的90.0%～110.0%。
对乙酰氨基酚精密称取[含量测定]维生素C项下的细粉适量（相当于对乙酰氨基酚50mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，超声处理5分钟，使充分溶解，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取对乙酰氨基酚对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含5μg的溶液，作为对照品溶液。照分光光度法（中国药典2000年版一部附录Ⅴ A），在249nm和289nm波长处测定吸收度，分别求出供试品溶液和对照品溶液在两个波长处的吸收度差值ΔA供试品、ΔA对照品。
ΔA=A249—A289
按下式计算每片中对乙酰氨基酚的含量相当于标示量的百分值：
ΔA供试品×对照品浓度×平均片重
相当于标示量的百分值=———————————————————×100%
ΔA对照品×取样量×稀释体积比×每片标示量

本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的90.0%～110.0%。
金银花照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅸ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.4%磷酸溶液（10:90）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得（10℃以下保存）。
供试品溶液的制备精密称取[含量测定]维生素C项下的细粉适量（相当于金银花0.2g），置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于0.80mg。
【功能主治】辛凉解表，清热解毒。用于流行性感冒引起的发热头痛、咳嗽、口干、咽喉疼痛。
【用法用量】口服，一次2片，一日3次。
【注意事项】用药期间不宜驾驶车辆，管理机器及高空作业等。肝肾功能不全者慎用。
【规格】基片重 g（含维生素C 49.5mg，对乙酰氨基酚105mg）
【贮藏】密封。
【有效期】 2年。
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