首乌片标准

WS-10008（ZD-0008）-2002
首乌片
Shouwu Pian

【处方】制何首乌360g 地黄20g 牛膝（酒制）40g
桑椹182g 女贞子（酒制）40g 墨旱莲235g
桑叶（制）40g 黑芝麻16g 菟丝子（酒蒸）80g
金樱子259g 补骨脂（盐炒）40g 豨莶草（制）80g
金银花(制)20g
硬脂酸镁1.8g 淀粉15g
------------------------------------------------------------------
制成 1000片
【制法】以上十三味药材，取黑芝麻、制何首乌80g，粉碎成细粉，备用；取剩余的制何首乌与其余十一味药材加水煎煮三次，第一次加10倍量水，煎煮3小时，第二次加8倍量水，煎煮3小时，第三次加6倍量水，煎煮2小时，合并煎液，滤过，静置12小时，取上清液，浓缩至相对密度为1.35～1.40（65℃）的稠膏，与上述细粉混匀，干燥，粉碎，制成颗粒，60～70℃干燥，加入硬脂酸镁、淀粉，混匀，压片，包糖衣或薄膜衣，即得。
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣显棕褐色至黑褐色；味微苦。
【鉴别】（1）取本品20片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材2g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素、大黄素甲醚对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述四种溶液各3μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（15∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点。
（2）取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸至5ml，作为供试品溶液。另取补骨脂素、异补骨脂素对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液20μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（7∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品20片，除去包衣，研细，加氯仿10ml，浸渍2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿3ml使溶解，作为供试品溶液。另取β-谷甾醇对照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液20μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醚-醋酸乙酯（20∶55∶2.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ D）。
【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（23∶77）为流动相；检测波长为322nm。理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取1片的重量，精密称定，置锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，上清液用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含何首乌以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9）计，不得少于0.45mg。
【功能主治】补肝肾，强筋骨，乌须发。用于肝肾两虚，头晕目花，耳鸣，腰酸肢麻，须发早白，高血脂症。
【用法用量】口服，一次5片，一日3次。
【规格】薄膜衣片每片重0.37g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年。
y a o p i n n e t . c o m

首乌片 标准

首乌片标准