上清片标准

WS-10301（ZD-0301）-2002
上清片
Shangqing Pian

【处方】菊花75g 薄荷13g 川芎13g
白芷75g 荆芥13g 防风25g
桔梗25g 连翘75g 栀子25g
黄芩（酒炒）126g 黄柏（酒炒）51g 大黄（酒炒）151g
硬脂酸镁1.5g 淀粉80g
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制成 1000片
【制法】以上十二味药材，白芷、桔梗、防风和大黄75.5g粉碎成细粉，取用155g，剩余药粉备用。大黄75.5g、黄柏和川芎用70%乙醇渗漉，渗漉液回收乙醇。荆芥、连翘、薄荷蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集。剩余药粉与其余三味及渗漉、蒸馏后的药渣，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液与回收乙醇后的渗漉液及蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.20～1.25（60℃）的清膏，与上述细粉混匀，80℃以下真空干燥，干膏粉碎成细粉，加淀粉，混匀，制粒，80℃以下干燥，加入挥发油及硬脂酸镁，混匀，压片，包糖衣，即得。
【性状】本品为糖衣片，除去糖衣显黄褐色；气香，味苦。
【鉴别】（1）取本品4片，除去糖衣，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品4片，除去糖衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品10片，除去糖衣，研细，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至2ml，作为供试品溶液。另取荆芥对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的5%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I D）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（48∶52∶0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，取0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50%甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于3.0mg。
【功能主治】清热散风，解毒通便。用于头晕耳鸣，目赤，鼻窦炎，口舌生疮，牙龈肿痛，大便秘结。
【用法用量】口服，一次2片，一日2次。
【禁忌】孕妇忌服。
【规格】基片重0.3g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年
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