黄连上清颗粒标准

WS-11209（ZD-1209）-2002
黄连上清颗粒
Huanglian Shangqing Keli

【处方】黄连24g 栀子（姜制）192g 连翘192g
蔓荆子（炒）192g 防风96g 荆芥穗192g
白芷192g 黄芩192g 菊花384g
薄荷96g 大黄（酒炙）768g 黄柏（酒炒）96g
桔梗192g 川芎96g 石膏96g
旋复花48g 甘草96g
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制成 1000g
【制法】以上十七味，大黄576g与黄连、黄柏、白芷粉碎成细粉，过筛，混匀，取用600g；粗头与防风、桔梗、剩余的大黄照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录Ⅰ o），用8倍量70％乙醇做溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集漉液，回收乙醇后浓缩至适量。荆芥穗、薄荷、川芎提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与旋复花、连翘、栀子、黄芩、甘草、石膏、蔓荆子、菊花加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液，浓缩至适量，与渗漉浓缩液和上述水溶液合并，浓缩至相对密度为1.33～1.36（70～75℃）的稠膏，加入上述细粉，混匀，制成颗粒，干燥，喷入上述挥发油，混匀，密闭8小时，即得。
【性状】本品为棕褐色的颗粒；味微苦。
【鉴别】（1）取本品0.5g，研细，加醋酸乙酯25ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—丙酮—甲酸—水（12∶8∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品2g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
（3）取本品2g，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，加盐酸调节pH值至2～3，加醋酸乙酯振摇提取3次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品1g，研细，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取升麻苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】重金属取本品1.0g，称定重量，照炽灼残渣检查法（中国药典2000年版一部附录Ⅸ J）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2000年版一部附录Ⅸ E第二法），含重金属不得过百万分之二十五。
砷盐取本品1.0g，称定重量，加无砷氢氧化钙1g，加少量水，搅匀，烘干，用小火缓缓炽灼至炭化，再在500～600℃炽灼至完全灰化（同时作空白，留做标准砷斑用），放冷，加盐酸7ml使溶解，再加水21ml，依法测定（中国药典2000年版一部附录Ⅸ F第一法）。含砷量不得过百万分之二。
其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I C）。
【含量测定】取装量差异项下的本品，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液10ml，称定重量，置50℃水浴中加热15分钟，放冷，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密吸取上清液2ml，加到碱性氧化铝柱（100～200目，4g，105℃活化1小时，内径1cm）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至2ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，精密吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与2μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-水（20:10:5:5:1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ Ｂ薄层扫描法）进行荧光扫描，激发波长=366nm，测量供试品与对照品荧光强度的积分值，计算，即得。
本品每袋含黄连和黄柏以盐酸小檗碱（C20H17No4HCl）计，不得少于1.6mg。
【功能主治】清热通便，散风止痛。用于上焦风热，头晕脑胀，牙龈肿痛，口舌生疮，咽喉红肿，耳痛耳鸣，暴发火眼，大便干燥，小便黄赤。
【用法用量】口服，一次2g，一日2次。
【禁忌】辣食物；孕妇忌用；脾胃虚寒者禁用。
【规格】每袋装2g
【贮藏】密封。
【有效期】1.5年
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黄连上清颗粒 标准

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