黄连上清丸标准

WS-11229（ZD-1163）-2002
黄连上清丸
Huanglian Shangqing Wan

【处方】黄连7.6g 栀子（姜制）61.1g 连翘61.1g
蔓荆子（炒）61.1g 防风30.5g 荆芥穗61.1g
白芷61.1g 黄芩61.1g 菊花122.1g
薄荷30.5g 大黄（酒炒）244.3g 黄柏（酒炒）30.5g
桔梗61.1g 川芎30.5g 石膏30.5g
旋覆花15.3g 甘草30.5g
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制成 1000g
【制法】以上十七味，粉碎成细粉，混匀，用水泛丸，干燥,即得。
【性状】本品为暗黄色至黄褐色的水丸；气芳香，味苦。
【鉴别】（1）取本品2g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，加入预先处理的D101大孔吸附树脂柱上（内径1～1.5cm,长15cm），以水20ml洗脱，弃去水液，再用20%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水（12︰8︰1︰1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。
（2）取本品2g，研细，加乙醚25ml，超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15︰5︰1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品2g，研细，加正己烷30ml，超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正己烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯（12︰1）为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸中展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】重金属取本品15g，研细，取１.0g，称定重量，照炽灼残渣检查法（中国药典2000年版一部附录Ⅸ J）, 炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2000年版一部附录Ⅸ E 第二法）,含重金属不得过百万分之二十五。
砷盐取本品15g，研细，取1.0g，称定重量，加无砷氢氧化钙1g，加少量水，搅匀，烘干，用小火缓缓炽灼使炭化，再在500～600℃炽灼至完全灰化（同时作空白，留做标准砷斑用），放冷，加盐酸7ml使溶解，再加水21ml，依法检查（中国药典2000年版一部附录Ⅸ F 第一法）,含砷量不得过百万分之二。
其他应符合丸剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ A）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈—0.02mol/L磷酸—三乙胺（31:69:0.01）为流动相；检测波长为345nm；柱温40℃。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品2g，精密称定，置25ml量瓶中，加入盐酸-甲醇（1︰100）的混合液适量，置50℃水浴中加热15分钟，放冷，超声处理30分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度。滤过，精密量取续滤液2ml，加到碱性氧化铝柱（100～200目，4g，105℃活化1小时，内径1cm）上，用甲醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含黄连和黄柏以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，不得少于0.33mg。
【功能主治】清热通便，散风止痛。用于上焦风热，头晕脑胀，牙龈肿痛，口舌生疮，咽喉红肿，耳痛耳鸣，暴发火眼，大便干燥，小便黄赤。
【用法用量】口服，一次8g，一日2次。
【注意事项】（1）孕妇忌用；
（2）忌食辛辣食物；
（3）脾胃虚寒者禁用。
【规格】每10丸重0.6g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年
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黄连上清丸 标准

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