黄连上清丸标准

WS-11163（ZD-1229）-2002
黄连上清丸
Huanglian Shangqing Wan

【处方】黄连15g 栀子（姜制）120g 连翘120g
蔓荆子（炒）120g 防风60g 荆芥穗120g
白芷120g 黄芩120g 菊花240g
薄荷60g 大黄（酒炙）480g 黄柏（酒炒）60g
桔梗120g 川芎60g 石膏60g
旋覆花30g 甘草60g
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制成 1000g
【制法】以上十七味，黄连、大黄、白芷、桔梗、旋覆花、黄柏、防风、栀子、石膏粉碎成细粉，过筛，细粉与粗粉分置，备用；连翘、川芎、荆芥穗、薄荷用水蒸气蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器保存；药渣加入其余菊花等四味，加入上述粗粉，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液加入蒸馏后的水溶液浓缩至相对密度为1.03～1.05（70℃）的清膏。与上述细粉泛丸，干燥，放冷，加入挥发油，混匀，即得。
【性状】本品为棕黄色至棕褐色的浓缩水丸；气芳香，味苦、辛。
【鉴别】（1）取本品2g，研碎，加甲醇10ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g、黄柏对照药材0.2g，同法分别制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述四种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12:6:3:3:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取鉴别（1）项下的供试品溶液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml,加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以正已烷－醋酸乙酯－甲酸（30:10:0.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点，氨蒸气熏后斑点变为红色。
（3）取本品2g，研碎，加醋酸乙酯25ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水（12∶8∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ A）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸钠溶液（50∶25∶25）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1∶100）混合溶液25ml，称定重量，置50℃水浴中加热15分钟，放冷，超声处理（功率300W，频率25kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1:100）补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含黄连、黄柏、以盐酸小檗碱（C20H18NO4HCl）计，不得少于1.6mg。
【功能主治】清热通便，散风止痛。用于上焦风热，头晕脑胀，牙龈肿痛，口舌生疮，咽喉红肿，耳痛耳鸣，暴发火眼，大便干燥，小便黄赤。
【用法用量】口服，一次3g，一日2次。
【禁忌】忌辛辣食物；孕妇忌用；脾胃虚寒者禁用。
【规格】每10丸重0.3g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年
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