复方杜鹃片标准

WS-10976（ZD-0976）-2002
复方杜鹃片
Fufang Dujuan Pian

【处方】烈香杜鹃5200g 蒲公英520g 黄芪520g
倍他环糊精80g 淀粉20g
------------------------------------------------------------------
制成 1000片
【制法】以上三味药材，烈香杜鹃水蒸气蒸馏提取挥发油，挥发油用倍他环糊精包合，药渣加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15～1.20(20℃)的清膏，加乙醇使含醇量至70%，静置24小时，取上清液，回收乙醇并浓缩成稠膏；蒲公英、黄芪加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏。将上述两种稠膏混匀，干燥，粉碎，加入倍他环糊精包合物，混匀，制成颗粒，干燥，压片，包薄膜衣，即得。
【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣显棕色至棕褐色；气特异，味涩、苦。
【鉴别】（1）取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液用醋酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取咖啡酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸（10∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品15片，除去包衣，研细，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加10%乙醇10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加10%乙醇3～5ml，微热使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，长12cm），用水50ml洗脱，弃去洗脱液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ Ｂ）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以[正丁醇-醋酸乙酯-水（4∶1∶5）的上层溶液]-甲醇（10∶1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ D）。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠1.56g，加水使溶解成1000ml，再加1%磷酸溶液调节pH值至3.8～4.0，即得）（23∶77）为流动相；检测波长为323nm。理论板数按咖啡酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取咖啡酸对照品适量，加含5%甲酸的甲醇溶液制成每1ml含30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取1.5g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加含5%甲酸的甲醇溶液10ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用含5%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含蒲公英以咖啡酸（C9H8O4）计，不得少于50μg。
【功能主治】止咳、祛痰、平喘、扶正补气。用于慢性气管炎。
【用法用量】口服，一次4片，一日3次。
【规格】每片重0.45g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年。
y a o p i n n e t . c o m

复方杜鹃片 标准

复方杜鹃片标准