川贝枇杷颗粒标准

WS-10357（ZD-0357）-2002
川贝枇杷颗粒
Chuanbei Pipa Keli

【处方】川贝母150g 桔梗150g 枇杷叶999g
薄荷脑1.13g
糊精200g 蔗糖600g 杏仁香精0.5ml
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制成 1000g
【制法】以上四味药材，除薄荷脑外，取川贝母，粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的方法（中国药典2000年版一部附录I O），用70%乙醇作溶剂，浸渍5天后，缓缓渗漉，收集初漉液126ml，另器保存，继续渗漉，俟可溶性成份完全漉出，浓缩至适量，加入初漉液，混匀，继续浓缩至150ml，滤过；桔梗、枇杷叶加水煎煮二次，第一次2.5小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液适量浓缩，加入川贝母流浸膏，继续浓缩至相对密度为1.30~1.35（50℃）的稠膏，减压干燥成干浸膏，粉碎成细粉。取干浸膏粉，加蔗糖粉，糊精及乙醇，制成颗粒，喷入薄荷脑、杏仁香精的乙醇溶液，混匀，即得。
【性状】本品为棕色的颗粒；味甜、微苦。
【鉴别】（1）取本品20g，加水30ml，振摇使溶解，加浓氨试液2ml，加氯仿30ml，加热回流30分钟，放冷，置分液漏斗中，分取氯仿液，加无水硫酸钠适量，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取贝母素甲对照品，加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（17∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品10g，研细，加乙醚30ml，冷浸30分钟，滤过，滤液低温挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加乙醚制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-氯仿-醋酸乙酯（9∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品10g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材2g，加水100ml，煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-丙酮（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定。（中国药典2000年版一部附录I C）。
【含量测定】对照品溶液的制备取贝母素甲对照品适量，精密称定，加氯仿制成每1ml含0.05mg的溶液。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，分别置分液漏斗中，分别加氯仿稀释至15.0ml，各精密加入邻苯二甲酸氢钾缓冲液（pH5）2.0ml、溴麝香草酚蓝溶液2.0ml，振摇，静置20分钟，分取氯仿液，用经氯仿预处理并干燥的脱脂棉滤过，取滤液，摇匀，以相应的试剂为空白，照分光光度法（中国药典2000年版一部附录V A），在410nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法取装量差异项下的本品，研细，混匀，取1.5g，精密称定，置烧杯中，加水5ml，超声处理5分钟，移至分液漏斗中，再加水5ml分次洗涤烧杯。洗液并入同一分液漏斗中，用浓氨试液调节pH值大于10，用氯仿振摇提取3次，每次20ml，合并氯仿液，加水20ml洗涤，分取氯仿液，蒸干，残渣加氯仿使溶解，转移至25ml量瓶中，并加氯仿稀释至刻度，摇匀。精密量取15ml，置分液漏斗中，照标准曲线的制备项下自“加入邻苯二甲酸氢钾溶液（pH5）2.0ml，（……）”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中贝母素甲的重量，即得。
本品每1g含川贝母以贝母素甲（C27H45No3）计算，不得少于0.12mg。
【功能与主治】清热宣肺，化痰止咳。用于感冒咳嗽及支气管炎。
【用法与用量】开水冲服，一次3g，一日3次。
【规格】每袋装3g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年。

注：邻苯二甲酸氢钾溶液（pH5）：取邻苯二甲酸氢钾8.2g，加水溶解并稀释至200ml，加0.2mol/L氢氧化钠溶液约95ml，并用0.2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5，即得。
溴麝香草酚蓝溶液：取溴麝香草酚蓝0.3g溶于1mol/L氢氧化钠溶液中，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
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