金匮肾气片标准

WS-10439（ZD-0439）-2002
金匮肾气片
Jinkui Shenqi Pian

【处方】地黄256g 山茱萸（酒炙）64g 山药64g
牡丹皮64g 泽泻64g 茯苓185g
桂枝64g 附子（制）11g 牛膝64g
车前子（盐炙）64g
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制成 1000片
【制法】以上十味，山药与山茱萸混合粉碎成细粉；桂枝粉碎成粗粉，加90%乙醇回流提取1.5小时，滤过，滤液回收乙醇，备用；药渣与除牡丹皮外的其余六味，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次、第三次各1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.28～1.30（60℃）的清膏，加入山药、山茱萸细粉，混匀，干燥，加入牡丹皮，混合粉碎成细粉，加入桂枝醇提液，制成颗粒，干燥，压片，包薄膜衣，即得。
【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣显棕褐色；味酸、涩、微苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状、卵形或矩圆形，直径8～35μm，脐点短缝状、点状或人字状，层纹可见。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。
（2）取本品20片，除去包衣，研细，加乙醚40ml，密塞，振摇15分钟，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷－醋酸乙酯（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品40片，除去包衣，研细，加水85ml，微热使溶解，离心，取上清液40ml，浓缩至近干，加乙醇20ml微热搅拌使溶解，倾出上清液，加盐酸1ml，加热回流1小时，浓缩至5ml，加水10ml，用石油醚（60～90℃）20ml振摇提取，分取石油醚液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿－甲醇（40∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品10片，除去包衣，研细，加乙醇30ml，密塞，超声处理15分钟，放置2小时，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。另取桂枝对照药材0.5g，加乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）－丙酮－醋酸乙酯—甲酸（8.5∶1.5∶0.1∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光主斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ D）。
【含量测定】取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取3g，精密称定，置索氏提取器内，加乙醚适量，加热回流4小时，提取液回收乙醚至干，残渣用石油醚（30～60℃）浸泡2次，每次15ml（浸泡约2分钟），倾去石油醚，残渣加适量无水乙醇－氯仿（3∶2）混合液，微热使溶解，定量转移至5ml量瓶内，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－氯仿－醋酸乙酯－甲酸（20∶5∶8∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B薄层扫描法）进行扫描，波长：λS=555nm，λR=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
本品每片含山茱萸以熊果酸（C30H48O3）计，不得少于0.05mg。
【功能主治】温补肾阳，化气行水。用于肾虚水肿，腰膝酸软，小便不利，畏寒肢冷。
【用法用量】口服，一次4片，一日2次。
【禁忌】孕妇忌服，忌房欲，气恼。忌食生冷食物。
【规格】每片重0.27g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年
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