氯烯雌醚标准

拼音名：Luxicimi
英文名：Chlorotrianisene
书页号：2000年版二部－919 C23H21ClO3 380.87
　　本品为1,1’1”- （1-氯-1- 乙烯基-2- 亚基）三（4 －甲氧基苯）。按干燥品计算，含C23H21ClO3应为98.0％～102.0％。
　　【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无臭。
　　本品在氯仿、苯或丙酮中易溶，在乙醚中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中几乎不溶。
　　熔点本品的熔点（附录Ⅵ C）为114 ～120 ℃。
　　【鉴别】 (1) 取本品约10mg，置试管中，加硫酸2ml 使溶解，溶液显深紫色；加水5ml ，溶液迅速变为淡红色，并显浑浊；再沿管壁缓缓加入硫酸2ml ，在两液层接界处显紫红色，振摇后又显淡红色。
　　(2) 取本品约5mg ，加冰醋酸0.2ml 与磷酸1ml ，在水浴上加热3 分钟，溶液显粉红色；再加冰醋酸3ml ，颜色即消褪。
　　(3) 取本品，加乙醇制成每1ml 中含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在247nm与307nm 的波长处有最大吸收，吸收度分别为0.62～0.65与0.40～0.42。
　　(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集501 图）一致。
　　【检查】氯化物取本品0.50g ，加水20ml，振摇10分钟，滤过，取滤液10ml，依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02％)。
　　干燥失重取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过 1.0％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣不得过0.1 ％（附录Ⅷ N）。
　　【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加无水乙醇15ml，缓缓加热回流，待溶解后从冷凝器上口分次加入切成小块的金属钠2.0g，继续回流 1小时，并时时振摇，加无水乙醇25ml，使过量的金属钠作用完全，继续加热15分钟后加水70ml，放冷，加硝酸15ml，精密加入硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml，振摇，放置10分钟，滤过，用水80ml分次洗涤容器和沉淀，合并滤液和洗液，加硫酸铁铵指示液3ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于38.09mg 的C23H21ClO3。
　　【类别】雌激素药。
　　【贮藏】密封保存。
　　【制剂】氯烯雌醚滴丸

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