复方川贝精片标准

WS-10690（ZD-0690）-2002
复方川贝精片
Fufang Chuanbeijing Pian

【处方】麻黄浸膏（相当于盐酸麻黄碱2.1g）川贝母25g
陈皮94g 桔梗94g 五味子53g
甘草浸膏15g 法半夏75g 远志53g
硬脂酸镁1.25g
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制成 1000片
【制法】以上八味药材，川贝母、法半夏粉碎成细粉；陈皮提取挥发油，备用；药渣加水煎煮一次，滤过，滤液备用；五味子、远志、桔梗用65%乙醇加热回流提取二次，第一次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，与上述滤液合并，浓缩至相对密度为1.40（50℃）的稠膏，加入甘草浸膏、上述细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，加入麻黄浸膏，混匀，干燥，喷加陈皮挥发油，混匀，制成颗粒，干燥，加入硬脂酸镁，压片，包糖衣，即得。
【性状】本品为糖衣片，除去糖衣显棕褐色；味苦、微辛。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶成束，长32～114μm，存在于黏液细胞中或散在。淀粉粒广卵形或贝壳形，直径40～64μm，脐点短缝状、人字形或马蹄形，层纹可察见。
（2）取本品20片，除去包衣，研细，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收乙醇至约1ml，加适量中性氧化铝，拌匀，干燥，装在中性氧化铝柱（200～300目，10g，内径15mm）上，用乙醇70ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液（40:7:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品，除去包衣，研细，取6g，加正己烷30ml，超声15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，加正己烷10ml，同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加正己烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸乙酯－甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品，除去包衣，研细，取1g，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录 Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ D）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水（1:1）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品12.5mg，置100ml量瓶中，加水使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置25ml量瓶中，加入高碘酸溶液（0.25→10ml）1ml、0.25mol/L氢氧化钠溶液2.5ml，摇匀，放置30分钟，用0.5mol/L盐酸溶液调节pH值至中性，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml中含盐酸麻黄碱2.5μg）。
供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取0.1g，精密称定，加5mol/L氢氧化钠溶液120ml，摇匀，加氯化钠7.5g，超声处理10分钟，蒸馏，用预先盛有0.5mol/L盐酸溶液5ml的100ml量瓶收集蒸馏液近95ml，放冷，加水至刻度，摇匀。精密量取10ml，置25ml量瓶中，照对照品溶液的制备项下的方法，自“加入高碘酸溶液”起，依法操作，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含麻黄浸膏以盐酸麻黄碱（C10H15No.HCl）计，不得少于1.4mg。
【功能主治】宣肺化痰，止咳平喘。用于风寒咳嗽、痰喘引起的咳嗽气喘、胸闷、痰多；急、慢性支气管炎见上述证候者。
【用法用量】口服，一次3～6片，一日3次；小儿酌减。
【注意】高血压、心脏病患者及孕妇慎用。
【规格】基片重0.25g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年。
麻黄浸膏制法：
取麻黄适量，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩成相对密度为1.40（50℃）的清膏，干燥，测定盐酸麻黄碱的含量，即得。
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