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消石利胆胶囊 标准WS-11331（ZD-1331）-2002消石利胆胶囊 Xiaoshi Lidan Jiaonang 【处方】 柴胡（醋制）165g 青皮165g 黄芩165g 白芍165g 大黄66g 郁金165g 金钱草165g 海金沙165g 鸡内金（烫）165g 茵陈165g 姜黄165g 三棱（醋制）110g 威灵仙165g 淀粉108g ------------------------------------------------------------------ 制成 1000粒 【制法】 以上十三味药材，大黄粉碎成细粉，备用；茵陈、郁金、青皮、姜黄、三棱水蒸气蒸馏提取挥发油，备用；蒸馏后的水溶液，滤过，滤液另器收集，备用；药渣再与白芍等其余七味药材，加水煎煮二次，每次1.5小时，滤过，滤液与蒸馏后的滤液合并，浓缩至相对密度为1.08～1.10（60℃）的清膏，加乙醇使含醇量达50％，搅匀，冷藏24小时，滤过，滤液减压回收乙醇，继续浓缩至相对密度为1.31～1.33（60℃）的稠膏，干燥，粉碎，与细粉混匀，加淀粉，混匀，装入胶囊，即得。 【性状】 本品为胶囊剂，内容物为黄棕色的粉末；味苦。 【鉴别】 （1）取本品内容物lg，加甲醇20ml，加热回流20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至lml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物2g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸乙酯-甲醇-甲酸（5∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同的暗绿色斑点。 （3）取本品内容物2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸lml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I L）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（25∶75）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，混匀，取lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸干，加水适量使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，长9cm），分别用水和17％甲醇溶液各120ml洗脱，弃去洗脱液，再用2%吡啶甲醇溶液120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液3μl与供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含青皮以橙皮苷（C28H34o15）计，不得少于1.5mg。 【功能主治】 疏肝利胆，行气止痛。清热解毒排石，用于慢性胆囊炎、胆囊结石、胆管炎、胆囊手术后综合症及胆道功能性疾病。 【用法用量】 口服，一次3粒，一日3次。 【禁忌】 孕妇忌服。 【规格】 每粒装0.4g 【贮藏】 密封。 【有效期】 1.5年 y a o p i n n e t . c o m 相关药品
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