金槐冠心片标准

WS-11302(ZD-1302)-2002
金槐冠心片
Jinhuai Guanxin Pian

【处方】穿山龙200g 槐米300g 雪胆66g
淀粉80g 糊精39g 羧甲基淀粉钠10g
硬脂酸镁1g
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制成 1000片（小片）或500片（大片）
【制法】以上三味药材，穿山龙粉碎成粗粉，加消石灰10g及70%乙醇适量拌匀，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录I o），用4倍量的70%乙醇进行渗漉，渗漉液加硫酸溶液（1→2）调节pH值至6，静置，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.10～1.15（70℃）的清膏，喷雾干燥，得穿山龙浸膏粉；取槐米，加10倍量0.05%氢氧化钠溶液，煮沸20分钟，趁热滤过，同法再提取四次，滤过，合并滤液，滤液用硫酸溶液（1→2）调节pH值至6，静置36小时，滤过，得黄色沉淀物，加4%硫酸溶液，微沸水解1小时，静置，滤过，沉淀用水洗至pH值为6～7，70～80℃干燥，粉碎，得槲皮素粉；取雪胆，粉碎成细粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录I o），用5倍生药量的乙醇渗漉，药渣再用5倍生药量的70%乙醇渗漉，合并渗漉液，回收乙醇，浓缩成相对密度为1.10～1.15(70℃)的清膏，喷雾干燥，得雪胆浸膏粉；将穿山龙浸膏粉、槲皮素粉、雪胆浸膏粉、淀粉、糊精及羧甲基淀粉钠混匀，制成颗粒，干燥，加入硬脂酸镁，压片，包薄膜衣，即得。
【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣显暗黄色至绿黄色；气微，味微苦涩。
【鉴别】（1）取[含量测定]穿山龙项下的供试品溶液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取薯蓣皂苷元对照品、齐墩果酸对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮-醋酸乙酯（4:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品2片，研细，取0.1g，加甲醇10ml，超声处理5分钟，冷却，滤过，滤液作为供试品溶液。另取槲皮素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（5:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝溶液，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000版一部附录I D）。
【含量测定】穿山龙照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—乙腈（60:40）为流动相；检测波长为206nm。理论板数按薯蓣皂苷元峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4小时的薯蓣皂苷元对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取0.25g，精密称定，置50ml圆底烧瓶中，加2mol/L硫酸溶液30ml，加热回流2小时，取出，冷却，滤过，用适量水洗涤容器及滤渣，滤渣烘干（70～80℃），用氯仿加热回流3次（20ml、15ml、15ml），每次15分钟，滤过，合并滤液，挥干氯仿，残渣加流动相适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含穿山龙以薯蓣皂苷元（C27H42O3）计，小片不得少于1.0mg；大片不得少于2.0mg。
槐米照高效液相色谱法（中国药典2000年一版附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—0.4%磷酸溶液（70:30）为流动相；检测波长为375nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取在120℃干燥4小时的槲皮素对照品适量，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取0.10g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟，放冷至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含槐米以槲皮素（C15H10O7）计，小片不得少于20.0mg；大片不得少于40.0mg。
【功能主治】活血散结通脉。适用于热结血瘀,脉络阻滞之冠心病，心绞痛。
【用法用量】口服，小片一次2～4片，大片一次1～2片，一日3次。
【禁忌】寒凝血瘀者禁用。
【规格】每片重（1）0.2g（小片）（2）0.4g（大片）
【贮藏】密封。
【有效期】 2年
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金槐冠心片 标准

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