五加更年片标准

WS-11359(ZD-1359)-2002
五加更年片
Wujia Gengnian Pian

【处方】刺五加694.7g 当归694.7g 赤芍694.7g
牡丹皮694.7g
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制成 1000片
【制法】以上四味，除当归外，其余三味加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.22（80℃）的清膏。取当归粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录Ⅰ O），用70%乙醇作溶剂，浸渍48小时后进行渗漉，收集渗漉液4200ml，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.22（80℃）的清膏，与上述清膏合并，混匀，干燥，制成颗粒，压片，包糖衣或薄膜衣，即得。
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣显棕褐色；气芳香，味微苦。
【鉴别】（1）取本品10片，除去包衣，研细，加70%乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，加于中性氧化铝柱（5g，100~200目，内径0.9cm，用甲醇30ml预洗）上，用甲醇100ml洗脱，弃去前30ml洗脱液，收集后70ml洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取异秦皮啶对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇（24:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品5片，除去包衣，研细，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环已烷-醋酸乙酯（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%酸性三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I D）。
【浸出物】取本品20片，除去包衣，研细，精密称取适量，照浸出物测定法项下的热浸法（中国药典2000年版一部附录Χ Α）测定，用水作溶剂。本品含水溶性浸出物应不得少于40.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85)为流动相；检测波长为344nm。理论板数按异秦皮啶峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取异秦皮啶对照品适量，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品30片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量（约10片重），置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加0.2%氢氧化钠溶液30ml使溶解，转移至分液漏斗中，用氯仿振摇提取2次，每次30ml，弃去氯仿液，水溶液用盐酸调节pH值至1～2，用氯仿振摇提取4次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含刺五加以异秦皮啶（C11H10O5）计，不得少于15μg。
【功能主治】补肾益脾，养血安神。用于脾肾两虚型更年期综合征。
【用法用量】口服，一次6片，一日2~3次。
【注意事项】忌食辛辣，油腻。
【规格】薄膜衣每片重0.33g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年。
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