青羚散标准

WS-11144（ZD-1144）-2002
青羚散
Qingling San

【处方】羚羊角47g 平贝母236g 青礞石（煅）79g
黄芩157.5g 甘草157.5g 朱砂79g
石膏118g 大黄79g 人工牛黄47g
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制成 1000g
【制法】以上九味，除人工牛黄外，朱砂水飞成极细粉；羚羊角粉碎成细粉；其余平贝母等六味粉碎成细粉，与上述三味药粉配研，混匀，过筛，分装，即得。
【性状】本品为橙黄色的粉末；味甘淡、微苦。
【鉴别】（1）取本品0.6g，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显五个相同的橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
(2)取本品20g，加浓氨试液5ml、氯仿30ml，浸渍24小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取平贝母对照药材5g，同法制成对照药材溶液。再取贝母素甲对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液（9:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和5％亚硝酸钠溶液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。
(3)取本品0.2g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加25％氢氧化钠溶液10ml，加热回流1小时，冷却，用稀盐酸调节pH值至3～4，用醋酸乙酯振摇提取2次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材10mg，加氯仿20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸（15:7:5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品0.3g，加50％甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加50％甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（15:3:1:1）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗绿色斑点。 (5)取本品1g，加甲醇-0.02mol/L醋酸铵溶液-醋酸（67:33:1）混合溶液10ml，超声处理30分钟，取上清液，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇-0.02mol/L醋酸铵溶液-醋酸（67:33:1）混合溶液制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％香草醛醋酸溶液与10％高氯酸乙醇溶液（1:1）的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。
【检查】应符合散剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ι B）。
【含量测定】黄芩照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（48:52: 0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取2.0g，精密称定，加70%乙醇60ml，加热回流3小时，滤过，滤液移至100ml量瓶中，用70%乙醇少量分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置10ml量瓶中，加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于14μg。
甘草照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-磷酸（40:60:0.15）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取甘草酸单铵盐对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇－0.02mol/L醋酸铵溶液-醋酸（67:33:1）混合溶液45ml，超声处理30分钟，放冷，加混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含甘草酸单铵盐0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg）。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇－0.02mol/L醋酸铵溶液－醋酸（67:33:1）混合溶液50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含甘草以甘草酸（C42H62o16）计，不得少于30mg。
大黄照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（85:15:0.1）为流动相；检测波长为430nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取大黄素和大黄酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含大黄素10μg、大黄酚20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，至圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加氯仿10ml，加热回流1小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入同一分液漏斗中，分取氯仿液，酸水液用氯仿振摇提取2次，每次8ml，合并氯仿液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于0.6mg。
人工牛黄照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1％醋酸溶液（77:23）为流动相；采用蒸发光散射检测器，检测温度40℃。理论板数按胆酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取胆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置圆底烧瓶中，挥去甲醇，加25％氢氧化钠溶液10ml，超声处理5分钟，再加热回流2小时，冷却，用稀盐酸20ml调节pH值至3～4，移至分液漏斗中，用醋酸乙酯振摇提取4次（25ml、25ml、20ml、20ml），合并醋酸乙酯液，用0.1mol/L盐酸溶液洗涤2次，每次15ml，弃去洗涤液，醋酸乙酯液加少量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含人工牛黄以胆酸（C24H40O5）计，不得少于2.0mg。
【功能主治】清热解毒，祛痰止咳。用于肺胃实热证，证见：痰热咳嗽，咳吐黄痰，小便短赤，便燥等肺经实热症。
【用法用量】口服，一至三个月一次0.1g；四个月至一周岁以内一次0.2g～0.5g；一至二岁一次0.5～1g；三至十岁一次1～3g；十一至十四岁一次3～4g；一日2次；重症者4～6小时一次；或遵医嘱。
【禁忌】肝肾功能不全、造血系统疾病、孕妇及哺乳期妇女禁用。
【注意事项】（1）本品含朱砂，不宜长期服用；本品为处方药，须在医生指导下使用；
（2）儿童应在医生指导下使用；严格控制疗程；
（3）服用本品应定期检查血、尿中汞离子浓度，检查肝、肾功能，如超过规定限度者立即停用。
【规格】每袋装2g
【贮藏】密闭。
【有效期】 1.5年。
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