金感欣片标准

WS-10163（ZD-0163）-2002
金感欣片
Jinganxin Pian

【处方】柴胡320g 金银花160g 对乙酰氨基酚250g
马来酸氯苯那敏3g 盐酸金刚烷胺50g
淀粉140g 硬脂酸镁2.5g
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制成 1000片
【制法】以上五味药材，柴胡、金银花加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.30（80℃）的清膏，减压干燥，粉碎成细粉，加入对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、盐酸金刚烷胺和淀粉、硬脂酸镁，混匀，压片，即得。
【性状】本品为带有花白点的浅褐色片；味苦。
【鉴别】（1）取本品5片，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次，每次50ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（13∶8∶4）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品2片，研细，加氯仿10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取对乙酰氨基酚对照品100mg、马来酸氯苯那敏对照品10mg、盐酸金刚烷胺对照品50mg，加氯仿10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-丙酮-氨水（9∶1.5∶1∶0.05）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
（3）取本品6片，研细，加水50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加于已处理好的D101型大孔吸附树脂柱（内径2cm，高10cm）上，用水50ml洗脱，收集洗脱液，缓缓加入20%醋酸铅溶液并不断搅拌至不再生成沉淀，离心，沉淀加40%硫酸铵溶液2ml，冰醋酸0.2ml，摇匀，离心，上清液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，使成条状，以醋酸乙酯-甲酸-水（16∶3∶5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ D）。
【含量测定】绿原酸照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1%磷酸溶液（12∶88）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得（10℃以下保存）。
供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，取0.3g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇约45ml，超声处理30分钟，取出，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于0.45mg。
对乙酰氨基酚取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚0.3g），置锥形瓶中，加稀盐酸50ml，水50ml，加热回流1小时，冷却至室温，加水50ml与溴化钾3g，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）迅速滴
定，随加随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至用细玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色条痕时，停止滴定，5分钟后，再蘸取少许划过一次，如仍显蓝色条痕，即为终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于15.12mg的C8H9NO2。
本品每片含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为225mg~275mg。
盐酸金刚烷胺精密称取对乙酰氨基酚含量测定项下的细粉适量（约相当于盐酸金刚烷胺0.2g），置50ml 量瓶中，加水适量，振摇5分钟，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，置分液漏斗中，加20%氢氧化钠溶液10ml，摇匀，加苯25ml，充分振摇5分钟，放置分层，小心将苯层用吸管移入干燥的锥形瓶内，水层再用苯15ml提取一次，苯层并入锥形瓶中，加冰醋酸30ml与醋酸汞试液10ml，加结晶紫指示液2滴，摇匀，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于18.77mg的C10H17N.HCl。
本品每片含盐酸金刚烷胺（C10H17NHCl）应为45mg~55mg。
【功能主治】清热疏风，解毒止痛；用于流行性感冒引起的头痛、发热、鼻塞、咽痒、咳嗽、咯痰等。
【用法用量】口服，一次1～2片，一日2次；或遵医嘱。
【禁忌】孕妇忌服。
【注意事项】（1）服用本品可能会引起轻度嗜睡，因此不应驾驶或操纵机器以免发生事故；
（2）请将此药品放在儿童不能接触的地方。
【规格】每片重0.5g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年。
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