双黄祛风丸标准

WS-10425（ZD-0425）-2002
双黄祛风丸
Shuanghuang Qufeng Wan

【处方】钩藤15g 胆南星（酒炙）60g 橘红30g
黄芩120g 大黄（酒炙）240g 僵蚕（麸炒）15g
枳实60g 沉香15g 黄连30g
朱砂15g
蜂蜜（炼）900g
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制成 1000丸
【制法】以上十味药材，朱砂水飞成细粉，其余钩藤等九味粉碎成细粉，过筛，混匀，与朱砂粉配研均匀，过筛，加炼蜜制成大蜜丸，即得。
【性状】本品为棕红色的大蜜丸；味甜﹑微苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径20～160μm。纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细；纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。草酸钙针晶束散在，长20～90μm。体壁碎片无色，表面有极细小的菌丝体。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色。
（2）取本品0.5g，加硅藻土0.5g，研匀，置具塞锥形瓶中，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以0.7%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯﹣丁酮﹣甲酸﹣水（5:3:1:1）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品9g，加硅藻土9g，研匀，取9g置具塞锥形瓶中，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，再加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）﹣甲酸乙酯﹣甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
（4）取[鉴别]（2）项下的供试品溶液1ml，加甲醇稀释到5ml作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯﹣醋酸乙酯﹣异丙醇﹣甲醇﹣水（6:3:1.5:1.5:0.3）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ A）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇﹣水﹣冰醋酸（66:34:1）为流动相；检测波长254nm；柱温40℃。理论板数按大黄酸峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取大黄酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄酸10μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取1.5g，精密称定，再精密加入硅藻土1.5g，研匀，精密称取1g于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置100ml圆底烧瓶中，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加10.5%的三氯化铁溶液20ml，摇匀，加热回流30分钟，沿壁加入盐酸1ml，继续加热回流20分钟，放冷，移置分液漏斗中，加乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，用水洗涤2次，每次15ml，低温挥干乙醚，残渣加甲醇使溶解，移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每丸含大黄以含大黄酸（C15H8O8）计，不得少于0.90mg。
【功能主治】化痰祛风，泻火通便。身热面赤，腹胀厌食，大便干燥，惊悸不安。
【用法用量】口服，一次1丸，一日2次。
【禁忌】孕妇禁服。
【注意事项】 (1)哺乳期妇女慎服，小儿酌减慎服。
(2)本品不可久服。
【规格】每丸重1.5g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年。
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双黄祛风丸 标准

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