致康胶囊标准

WS-10039（ZD-0039）-2002
致康胶囊
Zhikang Jiaonang

【处方】大黄65g 黄连50g 三七50g
白芷31g 阿胶50g 龙骨（煅）44g
白及44g 没药（制）31g 海螵蛸44g
茜草50g 龙血竭12g 甘草11g
珍珠4g 冰片4g
淀粉6g
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制成 1000粒
【制法】以上十四味药材，取大黄、黄连、白芷，加80%乙醇，加热回流二次，每次2小时，合并醇提液，滤过，回收乙醇备用。药渣与茜草、甘草混合加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过。阿胶加水加热搅拌使熔化，与上述滤液、醇提取物混合，减压浓缩或相对密度为1.35～1.38（60℃）的稠膏，备用。取三七、海螵蛸、白及在60℃干燥后与龙骨、没药混合均匀，粉碎，细粉备用。龙血竭、珍珠、冰片三味分别粉碎成细粉，用配研法分别与上述细粉混合均匀后与上述稠膏混合均匀，80℃干燥，粉碎成细粉，加适量淀粉，用80％乙醇制成颗粒，60℃干燥，整粒，装入胶囊，即得。
【性状】本品为胶囊剂，内容物为浅灰棕色至棕褐色的颗粒及粉末；气微香，味辛凉，微苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶束存在于大的类圆形粘液细胞中或散在，针晶长18～88μm。
（2）取[含量测定]项下的供试品溶液5ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热30分钟，立即冷却，用乙醚20ml振摇提取，乙醚液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色。
（3）取本品内容物5g，置具塞锥形瓶中，加乙醚30ml，密塞，振摇20分钟，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取龙血竭对照药材粉末0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-醋酸乙酯（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新制的2％香草醛浓硫酸溶液，在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品内容物5g，加水4ml，搅匀，加水饱和的正丁醇50ml，超声处理30分钟，放置2小时，滤过，滤液加正丁醇饱和的氨水50ml，分2次洗涤，弃去氨水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，加水5滴，搅匀，再加水饱和的正丁醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
（5）取本品内容物3g，加1％盐酸甲醇溶液20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加1％盐酸甲醇5ml溶液，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（6∶3∶1.5∶1.5∶0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点;置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I L）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-冰醋酸（60：40：1）为流动相；检测波长437nm，理论板数按大黄素峰计算应不低于3500。
对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，取0.4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热提取至近无色，甲醇液（必要时适当浓缩）转移于50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液10ml，置烧瓶中，蒸干，加1mol/L盐酸溶液30ml，加氯仿20ml，加热回流1小时，冷却，分取氯仿层，水层再用氯仿振摇提取3次，每次10ml，合并氯仿液，蒸至近干，用甲醇定量转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度。用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。
测定法分别精密吸取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含大黄以大黄素（C15H10O5）计，不得少于0.08mg。
【功能主治】清热凉血，化瘀止血。用于崩漏、呕血及便血等。
【用法用量】口服，一次2～4粒，一日3次；或遵医嘱。
【禁忌】孕妇禁服。
【注意事项】过敏体质者慎用。
【规格】每粒装0.3g
【贮藏】密闭，置阴凉干燥处。
【有效期】 1.5年
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