贯黄感冒颗粒标准

WS-10495（ZD-0495）-2002
贯黄感冒颗粒
Guanhuang Ganmao Keli

【处方】贯众2317g 黄皮叶3472g 路边青1736g
三叉苦1736g 生姜347g 马来酸氯苯那敏0.925g
甘露醇400g
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制成 1000g
【制法】以上六味药，除生姜、马来酸氯苯那敏外，其余贯众等四味药材加水煎煮二次，第一次1小时，第二次加入生姜煎煮45分钟，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.15（70～80℃）的清膏，待冷至室温，加入乙醇，使含醇量达60%，冷藏48小时，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.18～1.23（50～60℃）的清膏，喷雾干燥，得干膏粉，另取马来酸氯苯那敏,溶于适量乙醇中，用甘露醇吸收，混匀，60～70℃干燥,再与干膏粉混合均匀,用90%乙醇制成颗粒，干燥，即得。
【性状】本品为棕色或棕黑色的颗粒；味微苦。
【鉴别】（1）取本品0.5g，研细，加0.5%盐酸乙醇溶液15ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加0.5%硫酸溶液10ml使溶解，滤过，取滤液各1ml，分别置三支试管中，一管中加碘化汞钾试液1～2滴，生成棕褐色沉淀；一管中加碘化铋钾试液1～2滴，生成棕红色沉淀；另一管中加硅钨酸试液1～2滴，生成灰白色沉淀。
（2）取本品3g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取路边青对照药材4g，加水60ml，煎煮20分钟，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（8:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。
（3）取马来酸氯苯那敏对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙醇—水—浓氨试液（5:5:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ C）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.1)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3500。
对照品溶液的制备精密称取马来酸氯苯那敏对照品25mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含马来酸氯苯那敏20μｇ）。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加水15ml，超声处理10分钟，转移至分液漏斗中，用水10ml分次洗涤锥形瓶，洗液并入分液漏斗中，加浓氨试液调节pH值至10，摇匀，用氯仿振摇提取6次（20ml、20ml、20ml、10ml、10ml、10ml），提取时轻轻振摇，提取液用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，并用氯仿适量洗涤滤器，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加流动相使溶解，转移至25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含马来酸氯苯那敏（C16H19ClN2.C4H4O4）应为标示量的80.0%～120.0%
【功能主治】辛凉解毒，宣肺止咳。用于风热感冒，发热恶风，头痛鼻塞，咳嗽痰多。
【用法用量】口服，一次3g，一日3次。
【注意事项】用药期间不宜驾驶车辆，管理机器及高空作业等。
【规格】每袋装3g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年。
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