归龙筋骨宁片标准

WS-10814（ZD-0814）-2002
归龙筋骨宁片
Guilong Jinguning Pian

【处方】穿山龙78.1g 当归39.1g 桃仁（炒）39.1g
桂枝39.1g 丹参39.1g 地枫皮39.1g
制草乌39.1g 乳香（炒）39.1g 苍术（炒）39.1g
川牛膝39.1g 威灵仙39.1g 甘草39.1g
千年健39.1g 红花39.1g 马钱子（制）19.531g
硬脂酸镁20g 淀粉45g
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制成 1000片
【制法】以上十五味药材，当归、苍术、桂枝、马钱子粉碎成细粉；乳香加水120ml煎煮使熔化，煎液滤过，滤液备用。其余穿山龙等十味，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，滤液与上述滤液合并，浓缩至相对密度为1.35（80℃）的稠膏。加入上述细粉混合，干燥，粉碎，过筛，加淀粉，混匀，制成颗粒，干燥，整粒，加硬脂酸镁，混匀，压片，包糖衣，即得。
【性状】本品为糖衣片，除去糖衣显褐色；气芳香，味苦。
【鉴别】（1）取本品13片，除去糖衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g。加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷—醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别]（1）项下的供试品溶液2～10μl、对照品溶液2～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝苯肼乙醇试液。供式品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取苍术对照药材0.5g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别]（1）项下的供试品溶液2～15μl、对照品溶液2～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置，显相同颜色的斑点。
（4）取本品13片，除去糖衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚20ml振摇提取，弃去乙醚，水液用醋酸乙酯15ml振摇提取，弃去醋酸乙酯液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，加水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚20ml振摇提取，弃去乙醚液，水液加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液2～10μl与对照药材溶液2μl，分别点于同一以1％氢氧化钠溶液制备的以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（10∶1∶1.5∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】乌头碱限量取本品64片，除去糖衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚50ml与氨试液4ml，振摇20分钟，放置12小时，滤过，乙醚液低温蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，移入分液漏斗中，用氯仿3ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用0.1mol/L硫酸溶液振摇提取3次，每次5ml，合并酸液，用氨试液调节pH值至9，再用氯仿振摇提取3次，每次10ml，合并氯仿液，低温蒸干，残渣精密加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液12μl、对照品溶液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷—醋酸乙酯—乙醇（6.4∶3.6∶1）为展开剂，以浓氨水预饱和15分钟后，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I D）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂；正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液（42.5∶42.5∶5.5∶0.35）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取士的宁对照品适量，加醋酸乙酯制成每1ml含0.05mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品重量差异项下的10片，除去糖衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加氯仿25ml与浓氨试液1ml，密塞，轻轻振摇，称定重量，放置24小时，称定重量，用氯仿补足减失的重量，振摇，精密量取续滤液10ml，置分液漏斗中，用硫酸溶液（3→100）振摇提取5次，每次20ml，合并硫酸液，用浓氨试液调节pH值至9～10，用氯仿振摇提取5次（30ml、20ml、20ml、20ml、20ml），合并氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯使溶解，移至5ml量瓶中，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含马钱子（制）以士的宁（C21H22N2O2）计，应为0.14mg～0.31mg。
【功能主治】祛风活血，舒筋止痛。用于风寒湿痹，关节疼痛。
【用法用量】口服，一次2片，一日1～2次。
【禁忌】孕妇忌服。
【注意事项】本品含有马钱子不可过量服用。
【规格】基片重0.25g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年。
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