三宝片标准

WS-10553（ZD-0553）-2002
三宝片
Sanbao Pian

【处方】人参20g 鹿茸20g 当归40g
山药60g 龟甲（醋炙）20g 砂仁（炒）10g
山茱萸20g 灵芝20g 熟地黄60g
丹参100g 五味子20g 菟丝子（炒）30g
肉苁蓉30 何首乌40g 菊花20g
牡丹皮20g 赤芍20g 杜仲40g
麦冬10g 泽泻20g 玄参20g
硬脂酸镁0.9g
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制成 1000片
【制法】以上二十一味，人参、鹿茸、山药、龟甲、当归、砂仁和山茱萸等七味粉碎成细粉，过筛，混匀；其余灵芝等十四味加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25（85℃）的清膏；加入上述细粉，混匀，60℃以下干燥，粉碎成细粉，制成颗粒，干燥，加入硬脂酸镁，压片，包糖衣或薄膜衣，即得。
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣显灰棕色；气弱，味微酸、苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理。内种皮厚壁细胞为黄棕色或红棕色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块。不规则块片灰黄色，表面有微细纹理或孔隙。淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径8～35μm，脐点短缝状或人字状。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。
（2）取本品适量，除去包衣，研细，取5g，置索氏提取器中，加乙醚80ml，加热回流提取至提取液近无色，分取乙醚液，备用；残渣挥干乙醚，加水饱和的正丁醇60ml，加热回流提取30分钟，滤过，滤液用正丁醇饱和的0.1%氢氧化钠溶液洗涤3次，每次15ml，弃去碱液，正丁醇液用稀盐酸调节pH值至中性，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、Re、Rb1对照品适量，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇－水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点。
（3）取[鉴别]（2）项下备用的乙醚溶液20ml，低温挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（4）取[鉴别]（2）项下备用的乙醚溶液20ml，低温挥干，残渣加无水乙醇－氯仿（3：2）混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－氯仿－醋酸乙酯－冰醋酸（20∶5∶8∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）在[含量测定]项下记录的色谱图中，供试品应呈现与对照品保留时间一致的色谱峰。
（6）取本品适量，除去包衣，研细，取2g，加甲醇15ml，起声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml、盐酸1ml，置沸水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取4次，每次10ml，合并乙醚液，低温挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品适量，加醋酸乙酯制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层色谱上，以石油醚（30～60℃）－甲酸乙酯－甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ D）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1％冰醋酸溶液（12∶88）为流动相；检测波长为279nm。理论板数按原儿茶醛峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取经五氧化二磷减压干燥至恒重的原儿茶醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含12μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至2，用乙醚振摇提取4次，每次10ml，合并乙醚液，低温蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含丹参以原儿茶醛（C7H6o3）计，不得少于22.0μg。
【功能主治】填精益肾，养心安神。用于肾阳不足所致腰酸腿疼，阳痿遗精，头晕眼花，耳鸣耳聋，心悸失眠，食欲不振。
【用法用量】口服，一次3～5片，一日2次。
【规格】薄膜衣每片重0.3g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年
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