宁坤丸标准

WS-11357(ZD-1357)-2002
宁坤丸
Ningkun Wan

【处方】益母草（酒制）800g 党参（制）104g 乌药136g
黄芩（酒制）64g 白术（炒）136g 熟地黄（酒制）136g
紫苏叶64g 牛膝（盐制）56g 地黄136g
香附（醋制）136g 白芍（酒炒）136g 沉香13.6g
阿胶（炒）64g 砂仁64g 川芎（酒制）136g
炙甘草40g 琥珀64g 化橘红136g
当归（酒制）136g 茯苓（炒）136g 木香64g
蜂蜜（炼）3580g
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制成 1000丸
【制法】以上二十一味药材，除琥珀外，其余益母草等二十味粉碎成细粉，过筛，混匀；将琥珀研细，与上述粉末配研，过筛，混匀，加炼蜜制成大蜜丸，即得。
【性状】本品为棕黑色的大蜜丸；气香，味苦、微甘。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm。
（2）取本品30g，剪碎，加乙醚50ml，浸泡1小时，超声处理5分钟，滤过(乙醚液备用)，药渣挥尽乙醚，加乙醇100ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液20ml使溶解，加入新制的2％硫氰酸铬铵溶液20ml，置冰箱中放置1小时，抽滤，沉淀用少量水洗涤后，加丙酮10ml使溶解，并浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取益母草对照药材3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10∶6∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取[鉴别]（2）项下的乙醚液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材1g，加乙醚20ml，浸泡1小时，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（15∶2∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品12g，剪碎，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取紫苏叶对照药材1g，加氯仿15ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷-丙酮（5∶2）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品6g，剪碎，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚20ml振摇提取，弃去乙醚液，水液通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，长15cm），以水100ml洗脱，弃去水液，继用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水（10∶2∶3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I A）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（50∶50∶0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加70％乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入乙醚50ml，浸泡过夜，超声处理（功率250W，频率33kHz）5分钟，静置，倾去乙醚液，药渣挥干，精密加入70％乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每丸含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于5.2mg。
【功能主治】补气养血，调经止痛。用于妇女血虚气滞，月经不调，经前经后腹痛腰痛。
【用法用量】口服，一次1丸，一日2次。
【规格】每丸重6g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年。
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