铁帚清浊丸标准

WS-10190（ZD-0190）2002
铁帚清浊丸
Tiezhou Qingzhuo Wan

【处方】猪殃殃417g 铁扫帚417g 粉萆薢333g
鱼腥草417g 蒲公英417g 黑蚂蚁250g
预知子417g 车前子250g 茯苓250g
山药250g 益智167g 菟丝子250g
沙苑子250g 金樱根333g 远志125g
甘草50g
淀粉204g
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制成 1000g
【制法】以上十六味药材，茯苓、山药粉碎成细粉，混匀；黑蚂蚁粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录Ⅰ O），用60％乙醇作溶剂进行渗漉，收集渗漉液至无色，备用；鱼腥草、益智提取挥发油，挥发油制成倍他环糊精包合物。其余猪殃殃等十一味及提取挥发油后的药渣，加水煎煮三次，每次２小时，合并煎液和上述提取挥发油后的水溶液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.09～1.12（70℃）的清膏，放冷，加入乙醇使含醇量达60％，静置16小时，滤过，滤液加入上述黑蚂蚁渗漉液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.20～1.25（70℃）的清膏，加入上述药材细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，加入上述挥发油的倍他环糊精包合物与淀粉，混匀，用水泛丸，打光，干燥，即得。
【性状】本品为黑色的浓缩丸，除去表层显棕色至棕褐色；气微，味微苦。
【鉴别】（１）取本品10g，研细，加氯仿30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。另取猪殃殃对照药材4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液5μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品10g，研细，加丙酮４0ml，加热回流１小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取铁扫帚对照药材4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丁酮-醋酸乙酯（10∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品2g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，滤渣加水20ml使溶解，滤过，滤液用正丁醇洗涤3次，每次15ml，水溶液加中性氧化铝2g，搅拌5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黑蚂蚁对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品5g，研细，加2mol/L盐酸液50ml，加热回流4小时，放冷，滤过，残渣用水洗至中性，80℃烘干，加石油醚（60～90℃）30ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取粉萆薢对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。再取薯蓣皂苷元对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ Ｂ）试验，吸取上述供试品溶液与对照药材溶液各8μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮（95∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（5）取本品10g，研细，加乙醚50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取预知子对照药材4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ Ｂ）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（10∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（6）取本品5g，研细，加乙醚50ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加正已烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ Ｂ）试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（8.5∶1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ A）。
【浸出物】取本品10g，研细，取2g，精密称定，照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法（中国药典2000年版一部附录X A）测定，用甲醇作溶剂，浸出物不得少于8.5％。
【含量测定】取本品10g，精密称定，加2mol/L盐酸溶液50ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤渣用水洗至中性，80℃干燥，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）适量，加热回流4小时，回收石油醚至干，残渣用无水乙醇-氯仿（3∶2）混合溶液使溶解，转移至2ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取在105℃干燥至恒重的薯蓣皂苷元对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，精密吸取上述供试品溶液3μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮（97∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B薄层扫描法）进行扫描，波长：λS=480nm，λR=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
本品每1g含粉萆薢以薯蓣皂苷元（Ｃ27Ｈ42Ｏ3）计，不得少于0.030mg。
【功能主治】清热解毒、利湿去浊。用于慢性前列腺炎下焦湿热证。
【用法用量】口服，一次6g，一日3次；或遵医嘱。
【规格】每20丸重1g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年。
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