首页->标准正文->金银三七胶囊| 首页->标准正文->金银三七胶囊 |
金银三七胶囊 标准WS-10369（ZD-0369）-2002金银三七胶囊 Jinyin Sanqi Jiaonang 【处方】 银杏叶提取物40g 金不换100g 三七100g 丹参100g 川芎100g 乳香50g 人工麝香10g 冰片25g 淀粉30g 硬脂酸镁2.5g ------------------------------------------------------------------ 制成 1000粒 【制法】 以上八味药材，取冰片研细，乳香粉碎成细粉；金不换、三七、丹参、川芎，粉碎成粗粉，照浸膏剂与流浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录I O），用稀乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液约2500ml，回收乙醇，减压浓缩，干燥成干膏，粉碎成细粉，加入上述细粉及人工麝香、银杏叶提取物，再加硬脂酸镁、淀粉，混匀，过筛，装入胶囊，即得。 【性状】 本品为胶囊剂，内容物为黄棕色至褐色的颗粒；气芳香，味辛、苦、微涩。 【鉴别】 (1)取本品内容物1.5g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，离心，倾取上清液，药渣再同法处理2次，合并甲醇提取液，蒸干，残渣加水15ml溶解并混匀，加在已处理好的聚酰胺小柱（60～80目，内径1cm，长15cm，湿法装柱）上，用水150ml洗脱，收集水洗液，用醋酸乙酯振摇提取3次（40ml，30ml，30ml），合并醋酸乙酯液，水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取银杏叶对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验。吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂制备的硅胶H薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇（5:2.5:2.5:0.3）为展开剂，展开，取出，吹干，用醋酐蒸气薰15分钟后，置160℃加热30分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品内容物2g，加8%盐酸的50%乙醇溶液30ml，加热回流1小时，滤过，滤液用石油醚（60～90℃）提取2次，每次20ml，合并石油醚液，加无水硫酸钠2g脱水，滤过，滤液浓缩至5ml，加于已处理好的中性氧化铝柱（100～120目，1.5g，，内径1cm）上，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参二醇、人参三醇对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环已烷-丙酮（2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（10→100），在105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品内容物2g，加乙醇20ml，振摇提取20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加5%硫酸溶液15ml使溶解，滤过，滤液用浓氨试液调节pH值至9～10，加氯仿振摇提取2次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验。吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液3μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-甲醇（10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4)取本品内容物1g，置蒸发皿内，上盖玻璃表面皿，在热水浴上加热5～10分钟，取玻璃表面皿上附着的白色结晶升华物，用醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯(8:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ｉ Ｌ） 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸溶液（4→1000）—甲醇（50∶50）为流动相；检测波长为370nm。理论板数按槲皮素计算应不低于1800。 对照品溶液的制备 精密称取槲皮素对照品12mg，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml中含槲皮素120ug）。 供试品溶液的制备 取本品20粒的内容物，精密称定，研细，取适量（约相当于总黄酮醇苷60mg），精密称定，精密加入甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，精密量取续滤液10ml，加甲醇10ml，再加硫酸溶液（4→100）20ml，置100ml烧瓶中，加热回流3小时，放冷，转移至50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。其中最大三个峰，根据保留时间依次为槲皮素（Q）、山萘酚（K）、异鼠李素（I），以外标法分别计算Q、K、I，以下列公式计算总黄酮醇苷的含量： Q（756.7/302.2）+K（740.7/286.2）+I（770.6/316.2） 本品每粒含银杏叶提取物以总黄酮醇苷计，不得少于8.0mg。 【功能主治】 理气活血，祛瘀止痛。用于瘀血闭阻所致胸痹，症见：胸闷，胸痛，心悸等，以及冠心病，心绞痛属上述证候者。 【用法用量】 口服，一次３粒，一日３次；或遵医嘱。 【规格】 每粒装0.25g 【贮藏】 密封。 【有效期】 1.5年 y a o p i n n e t . c o m 相关药品
|