定坤丹标准

WS-11110(ZD-1110)-2002
定坤丹
Dingkun Dan

【处方】人参108g 鹿茸（酒制）108g 熟地黄540g
当归（酒制）540g 西红花16g 红花146g
三七135g 阿胶108g 鹿角霜270g
白芍（酒制）162g 枸杞子162g 益母草27g
鸡血藤膏135g 五灵脂（醋制）27g 茯苓22g
白术（土炒）162g 茺蔚子27g 川芎（姜炙）16g
香附（醋制）27g 柴胡22g 乌药16g
延胡索（醋制）27g 黄芩（酒制）11g 砂仁11g
杜仲（炭）22g 干姜（炭）22g 细辛8g
川牛膝16g 肉桂11g 炙甘草27g
蜂蜜（炼）2931～3224g
------------------------------------------------------------------
制成 1000丸
【制法】以上三十味药材，粉碎成细粉，过筛，混匀，加炼蜜制成大蜜丸，即得。
【性状】本品为黑褐色的大蜜丸；气微，味甘后苦、涩。
【鉴别】 (1)取本品，置显微镜下观察：种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰。草酸钙簇晶直径15～30μm，有时排列成行或一个细胞中含有数个簇晶。针晶细小，不规则地充塞于薄壁细胞中。纤维黄色，梭形，壁厚，孔沟细。纤维成束，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。花粉粒无色或淡黄色，圆球形，直径70～200μm,外壁两层等厚，表面有稀疏细小刺状雕纹。
（2）取本品6g，切碎，加等量硅藻土，研匀，加乙醚60ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，分别加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9︰1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
（3）取本品18g，切碎，加等量硅藻土，研匀，加乙醇60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，水浴浓缩至1ml，加适量中性氧化铝拌匀，干燥，加于中性氧化铝柱（100目，4g，内径10mm）上，以甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芍对照药材0.5g，加乙醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇（10︰2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品6g，切碎，加水60ml，煮沸30分钟，离心，取上清液，用醋酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇20ml使溶解，加活性炭0.1g，搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g，加水35ml，煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用醋酸乙酯15ml振摇提取，提取液浓缩至1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲酸（3︰2︰1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（5）取三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，作为对照品溶液。照[含量测定]项下的色谱条件进行试验，取上述对照品溶液与[含量测定]项下的供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品主峰应呈现与对照品主峰相同的保留时间。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ A)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05%磷酸溶液（21︰79）为流动相；检测波长为203nm；理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，切碎，取3g，精密称定，加硅藻土3g，研匀，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流3小时，弃去乙醚液，残渣挥尽乙醚，加甲醇适量，加热回流至无色，回收甲醇至干。残渣加正丁醇饱和的水30ml使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30ml，弃去碱液，再用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水洗液，回收正丁醇至干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每丸含人参、三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)计，不得少于1.7mg。
【功能主治】滋补气血，调经舒郁。用于月经不调、经行腹痛，崩漏下血，赤白带下，贫血衰弱，血晕血脱，产后诸虚，骨蒸潮热。
【用法用量】口服，一次1丸，一日2次。
【禁忌】孕妇忌服；忌食生冷油腻及剌激性食物。
【注意事项】（1）本品含马兜铃科植物细辛，在医生指导下服药，定期复查肾功能；
（2）伤风感冒时停服。
【规格】每丸重6g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年。
y a o p i n n e t . c o m

定坤丹 标准

定坤丹标准