胆黄片标准

WS-10426（ZD-0426）-2002
胆黄片
Danhuang Pian

【处方】猪胆汁700g 黄柏10g 青黛10g
预胶化淀粉133g 微晶纤维素38g
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制成 1000片
【制法】以上三味药材，黄柏粉碎成细粉。备用猪胆汁，滤过，浓缩至232g，依次加入黄柏细粉、青黛混匀，80℃以下干燥，粉碎；加入预胶化淀粉、微晶纤维素、混匀，以60％乙醇制粒，加硬脂酸镁混匀，压片，包糖衣，即得。
【性状】本品为糖衣片，除去糖衣显灰绿色；味苦，微腥。
【鉴别】（1）照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取[含量测定]项下的供试品溶液和猪去氧胆酸对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷—乙醚—冰醋酸—正丁醇—水（10∶5∶5∶3∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点或荧光斑点。
（2）取本品10片，除去糖衣，研细，加氯仿10ml，加热回流10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液加甲醇稀释至5ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—醋酸乙酯—异丙醇—甲醇—浓氨试液（6∶3∶1.5∶1.5∶0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。
（3）取靛蓝和靛玉红对照品，加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—氯仿—丙酮（5∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色和浅紫红色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I D）。
【含量测定】取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，混匀，取0.3g，精密称定，加10％氢氧化钠溶液5ml，在120℃加热4小时，放冷，滴加盐酸调节pH值至2～3，摇匀，用醋酸乙酯振摇提取4次，每次15ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥24小时的猪去氧胆酸对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，精密吸取上述供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷—乙醚—冰醋酸—正丁醇—水（10∶5∶5∶3∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B，薄层扫描法）进行扫描，波长λs=375nm，λR=690nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
本品每片含猪胆汁以猪去氧胆酸（C24H40O4）计，不得少于9.0mg。
【功能主治】清热解毒，祛痰消瘰。用于阴虚痰火凝结所致瘰疬痰核诸症。
【用法用量】口服，一次6片，一日3次。
【注意事项】定期复查血象。
【规格】基片重0.25g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年。
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