仙蟾片标准

WS-10076（ZD-0076）-2002
仙蟾片
Xianchan Pian

【处方】马钱子粉50g 蟾酥10g 补骨脂165g
半夏（制）50g 郁金50g 人参30g
黄芪20g 当归20g 仙鹤草50g
糊精20g 硬脂酸镁0.5g
------------------------------------------------------------------
制成 1000片
【制法】以上九味药材，取半夏、蟾酥、补骨脂130g分别粉碎成细粉，混匀，备用。将剩余的补骨脂粉碎成粗粉与马钱子粉混匀，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗滤法（中国药典2000年版一部附录I O），用70%乙醇作溶剂，浸渍48小时，以每分钟3ml的速度缓缓渗漉，收集初漉液约225ml，继续渗漉至有效成分完全漉出，合并初漉液和续漉液，滤过，滤液回收乙醇，得清膏，药渣与其余郁金等五味混合，加水煎煮三次（仙鹤草后下），第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液加入上述清膏，混匀，减压浓缩至相对密度为1.12~1.20（60℃）的清膏，加入上述细粉与糊精，混匀，制粒，加入硬脂酸镁，混匀，压片，包薄膜衣，即得。
【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣显棕色至棕褐色；气微香，味苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：种皮栅状细胞淡棕色或棕红色，表面观类多角形，壁稍厚，胞腔含红棕色物。草酸钙针晶成束，长32~144μm，存在于粘液细胞中或散在。
（2）取本品10片，除去包衣，研细，加氯仿30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取酯蟾毒配基对照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-丙酮（4∶3∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取补骨脂素对照品，加氯仿制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30~60℃）-醋酸乙酯-甲醇（20∶15∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（4）取本品20片，除去包衣，研细，加氯仿30ml，加热回流1小时，弃去氯仿液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml拌匀湿润后，加水饱和的正丁醇20ml，加热回流40分钟，吸取上清液，加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、Re对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ D）
【含量测定】取重量差异项下的本品，除去包衣，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿20ml与浓氨试液1ml，轻轻摇匀，称定重量，于室温密闭放置24小时，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，充分振摇，滤过。精密量取续滤液10ml，用硫酸溶液（3→100）振摇提取4次，每次10ml，合并硫酸提取液，用浓氨试液调pH值至9~10，用氯仿振摇提取5次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿溶解，并转移至2ml量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取士的宁对照品，加氯仿制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl，分别交叉点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（8∶6∶0.5∶2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B薄层扫描法）进行扫描，波长：λS=254nm，λR=325nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
本品每片含马钱子以士的宁（C21H22N2O2）计，应为0.20mg~0.40mg。
【功能主治】化瘀散结，益气止痛。用于食道癌、胃癌、肺癌。
【用法用量】口服，一次4片，一日3次；或遵医嘱。
【禁忌】孕妇禁服。
【注意事项】在医生指导下用药，并严格控制用药剂量。
【规格】每片重0.25g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年。
y a o p i n n e t . c o m

仙蟾片 标准

仙蟾片标准