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熊胆降热胶囊 标准WS-11060(ZD-1060)-2002熊胆降热胶囊 Xiongdan Jiangre Jiaonang 【处方】 熊胆11.1g 大黄（酒制）222.2g 儿茶111.1g 冰片22.2g 胡黄连166.7g 香墨33.4g 玄明粉22.2g ------------------------------------------------------------------ 制成 1000粒 【制法】 以上七味，玄明粉加水加热使溶解,滤过,滤液备用；取大黄一半量与胡黄连加水煎煮三次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液与玄明粉液合并,浓缩至相对密度为1.30～1.32（50℃～60℃）的稠膏；儿茶、香墨及剩余大黄用75%乙醇适量拌润，闷1小时，干燥（60～80℃），粉碎成细粉，加入上述稠膏，混匀，干燥，粉碎成细粉，制成颗粒；熊胆与冰片粉碎成细粉，与上述颗粒混匀，装入胶囊，即得。 【性状】 本品为胶囊剂，内容物为棕褐色至灰褐色颗粒；气香，微腥、味苦。 【鉴别】 （1）取本品内容物，置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径20～160μm。针状结晶、黄棕色块状物较易察见。黑色或黑褐色不规则块状物较多。 （2）取本品内容物适量，进行微量升华，升华物置显微镜下观察，呈不定形的无色片状结晶，加新制的1%香草醛硫酸溶液1滴，渐显紫红色。 （3）取本品内容物4g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氢氧化钠溶液（1→10）10ml，摇匀，置120℃加热4小时，放冷，用盐酸调节pH值至2～3，用醋酸乙酯振摇提取4次(15ml，15ml，15ml，10ml)，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5μl、两种对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚－冰醋酸－正丁醇－水（10:5:5:1: 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物0.3g，研细，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml，盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品内容物3g，研细，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯－冰醋酸（6:3:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品内容物5g，研细，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取香草酸、肉桂酸对照品，分别加氯仿制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以正已烷－乙醚－冰醋酸（5:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 猪、牛、羊胆 取牛、羊胆对照药材各0.1g，照[鉴别](3)项下的供试品溶液制备方法，分别制成对照药材溶液。再取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别](3)项下的供试品溶液和上述两种对照药材溶液各5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷－乙醚－冰醋酸－正丁醇－水（10:5:5:1:1）的上层溶液为展开剂，二次展开（第一次展开10cm，取出，晾干；第二次展开15cm），取出，晾干，喷以20%硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与牛、羊胆对照药材及猪去氧胆酸对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的主斑点。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ L）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（85:15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含大黄以大黄酚（C15H10o4）计，不得少于0.20mg。 【功能主治】 清热、解毒、通便。用于外感病气分热盛，发热烦躁，头痛目赤，牙龈肿痛、大便秘结等症。 【用法用量】 口服，一次2～3粒，小儿一次1～2粒，三岁以下酌减，一日3次。 【禁忌】 孕妇忌服。 【规格】 每粒装0.36g 【贮藏】 密封。 【有效期】 1.5年。 y a o p i n n e t . c o m 相关药品
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