三黄清解片标准

WS-10002（ZD-0002）-2002
三黄清解片
Sanhuang Qingjie Pian

【处方】黄连67g 黄芩100g 黄柏67g
金银花133g 连翘133g
硬脂酸镁0.6g
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制成 1000片
【制法】以上五味药材，将连翘、金银花加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，黄柏加水煎煮二次，每次2小时，合并上述煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.30～1.35（50℃）的稠膏。黄连、黄芩粉碎成细粉，加入上述稠膏中，混匀，干燥，粉碎，过筛，制成颗粒，压片，包糖衣，即得。
【性状】本品为糖衣片，除去糖衣显棕褐色；味苦。
【鉴别】（1）取本品5片，除去糖衣，研细，加75%乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷、绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品5片，除去糖衣，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加甲醇至5ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]（2）项下供试品溶液及上述两种对照溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨试液（12∶6∶3∶3∶1）为展开剂，置用氨蒸气预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ D）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.04）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5500。
对照品溶液的制备精密称取在60℃干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取适量（约相当于4片），精密称定，精密加入45％甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用45％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于7.5mg。
【功能主治】清热解毒。用于风温热病，发热咳喘，口疮咽肿，热淋泻痢等症。
【用法用量】口服，成人一次6～8片；儿童八岁至十四岁，一次4～6片；四岁至七岁，一次3～4片；1岁至三岁，1～2片。不满周岁的小儿酌减。
【规格】基片重0.2g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年。
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三黄清解片 标准

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