复方红豆杉胶囊标准

WS-10935（ZD-0935）-2002
复方红豆杉胶囊
Fufang Hongdoushan Jiaonang

【处方】红豆杉皮50000g 红参166g 甘草500g
二氧化硅133g
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制成 1000粒
【制法】以上三味药材，红豆杉皮粉碎，过20目筛，照流浸膏剂与浸膏剂项下的方法（中国药典2000年版一部附录Ⅰ O），用95%乙醇作溶剂，浸渍48小时后，缓缓渗漉，收集漉液，40℃减压回收乙醇至干，加水和二氯甲烷，充分搅拌混合，静置4小时后分出并收集二氯甲烷液，水液再用二氯甲烷萃取3次，合并各次二氯甲烷液，滤过，减压回收二氯甲烷至干，残余物用醋酸乙酯－甲醇（3∶1）混合溶液溶解，加硅藻土拌匀，减压除去溶剂，装入渗漉桶中，先用正己烷渗漉，继用二氯甲烷渗漉，收集二氯甲烷渗漉液，减压回收二氯甲烷至干，残余物用醋酸乙酯溶解，照柱色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ C），以硅胶为吸收剂，正已烷－丙酮（75∶25）为洗脱剂，洗脱，收集含有紫杉醇的洗脱液，减压回收溶剂至干；甘草、红参粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的方法（中国药典2000年版一部附录Ⅰ O），用70％乙醇作溶剂，浸渍48小时后，缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩成稠膏，与上述含紫杉醇浸膏混合，加入二氧化硅，充分混匀，用95%乙醇作湿润剂，制成颗粒，60℃以下干燥，装入胶囊，即得。
【性状】本品为胶囊剂，内容物为浅棕黄色至棕褐色的颗粒及粉末；气芳香，味苦涩。
【鉴别】（1）取本品内容物3g，加氯仿40ml，超声处理15分钟，弃去氯仿液，药渣挥干，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并提取液，用水洗涤3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、Re及Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]（1）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ L）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水－乙腈（24∶42∶36）为流动相；检测波长为227nm。理论板数按紫杉醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备精密称取紫杉醇对照品适量，加乙腈制成每1ml含0.2mg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，精密称取适量（约相当于紫杉醇10mg），置100ml碘量瓶中，用氯仿-甲醇（2∶1）混合溶液，超声处理3次，第一次30ml，超声处理30分钟，后两次每次20ml，超声处理20分钟，滤过，合并滤液，在40℃下减压回收溶剂至干，残渣用乙腈溶解，转移至50ml棕色量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含红豆杉皮以紫杉醇（C47H51No14）计，应为4.5mg～5.5mg。
【功能主治】祛邪散结。用于气虚痰瘀所致的中晚期肺癌化疗的辅助治疗。
【用法用量】口服，一次2粒，一日3次，21天为一疗程。
【规格】每粒装0.3g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年。
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