湿热片标准

WS-11030（ZD-1030）-2002
湿热片
Shire Pian

【处方】大黄340g 槐花(炒炭)34g 苍术(泡)255g
侧柏叶(炒炭)34g 羌活170g 金银花85g
制川乌170g 赤石脂(制)84g 苦杏仁60g
槟榔(炒)68g
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制成 1000片
【制法】以上十味，取大黄、苍术、羌活各20g，赤石脂（制）、苦杏仁各5g，川乌15g、槐花10g、侧柏叶6g，粉碎成细粉，备用。剩余大黄照流浸膏剂与浸膏剂（中国药典2000年版一部附录I O）项下方法，用60%乙醇作溶剂，缓缓渗漉，收集渗漉液，减压回收至无醇味并浓缩成相对密度为1.35～1.45（50～80℃）的稠膏，备用。剩余苍术、羌活加金银花用水蒸气蒸馏法提取挥发油，备用；蒸馏后的水溶液另器保存；药渣与槟榔及剩余的川乌、苦杏仁、赤石脂、侧柏叶、槐花合并，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液加入蒸馏后的水溶液，浓缩成相对密度为1.35～1.45（50～80℃）的稠膏，加入上述细粉及稠膏，混匀，制成颗粒，干燥，喷入挥发油，混匀，密闭，压片，包糖衣，即得。
【性状】本品为糖衣片，除去糖衣显棕褐色；味苦。
【鉴别】 (1)取[含量测定]项下的供试品溶液20ml，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素、大黄酚对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含大黄素0.5mg、大黄酚1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各10μl、分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。
(2)取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醚10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液20μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(50∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取羌活对照药材0.5g，照[鉴别]（2）项下的对照药材溶液的制备方法制成对照药材溶液。另取异欧前胡素对照品，加乙醚制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液10μl及上述对照药材与对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂，展开，展距约5cm，取出，晾干,再以石油醚(30～60℃)-丁酮(8∶2)为展开剂，展开，展距约10cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】乌头碱限量取本品8片，除去糖衣，研细，用10%碳酸钠溶液润湿后，加乙醚50ml,超声处理15分钟，滤过，滤液用2%盐酸溶液振摇提取2次，每次30ml，合并酸液，用浓氨试液调节pH值至12，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，用2%盐酸溶液振摇提取2次，每次30ml，合并酸水液，用浓氨试液调节pH值至12，用乙醚振摇提取2次，每次30ml,合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并移至2ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，精密吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-醋酸乙酯-二乙胺(8∶6∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录I D)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取大黄素和大黄酚对照品适量，分别加无水乙醇-醋酸乙酯(2:1)的混合溶液制成每1ml中含大黄素1μg、大黄酚2μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细(过三号筛)，精密称取适量(约相当于1片的重量)，置锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，称定重量，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml，置锥形瓶中，蒸干，残渣加30%乙醇-盐酸(10∶1)的混合溶液15ml，加热回流1小时，迅速冷却，移置分液漏斗中，用氯仿振摇提取4次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加无水乙醇-醋酸乙酯(2∶1)的混合溶液适量使溶解，移置25ml量瓶中，加无水乙醇-醋酸乙酯(2∶1)的混合溶液稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含大黄以大黄素(C15H10o5)和大黄酚(C15H10o4)的总量计，不得少于0.15mg。
【功能主治】清热燥湿，涩肠止痢。用于腹痛、泄泻、血痢，属大肠湿热证。
【用法用量】口服，一次4片，一日2～3次。
【禁忌】孕妇忌服。
【规格】基片重0.25g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年
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