乌头注射液标准

WS-11327（ZD-1327）-2002
乌头注射液
Wutou Zhusheye

【处方】川乌250g 草乌250g
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制成 1000ml
【制法】以上两味，粉碎，用乙醇冷浸提取二次，每次8小时，合并乙醇提取液，备用，药渣加水（pH4～5）煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至1000g，加入乙醇提取液，搅匀，放置24小时，滤过，回收乙醇并浓缩至无醇味，加水至2000ml（pH3），煮沸1小时，冷却，滤过，用氢氧化钠调节pH值至6.5～7.0，加入0.15%活性炭（g/ml），煮沸10分钟，滤过，加注射用水至规定量，灌封，灭菌，即得。
【性状】本品为淡黄色的澄明液体。
【鉴别】取本品5ml，加氨试液使显碱性，用氯仿振摇提取3次，每次5ml，合并氯仿液，挥干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加水制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。取该对照品溶液3ml，加盐酸1ml，加热回流48小时，加氨试液使显碱性，用氯仿振摇提取2次，每次5ml，合并氯仿液，挥干，用氯仿1ml使溶解，作为水解产物对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-氯仿-乙醚（1∶2∶1）为展开剂，展开，展距约19cm，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得出现斑点；在与水解产物对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】乌头碱照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ　D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.5%三乙胺（80∶20）为流动相；检测波长为235nm。理论板数按乌头碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取乌头碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备精密量取本品5ml，加氨试液使显碱性，用二氯甲烷振摇提取3次每次10ml，合并二氯甲烷液，挥干，加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品色谱中，如出现与对照品相应的色谱峰，该峰面积不得大于对照品的峰面积。
pH值应为5.0～6.5（中国药典2000年版一部附录Ⅶ G）。
异常毒性取体重18～20g的健康小白鼠5只，分别由腹腔注射本品0.15ml，观察，在48小时内不得有死亡。
其他应符合注射剂和注射剂有关物质检查法项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I U及Ⅸ S）。
【含量测定】精密量取本品50ml，加浓氨试液5ml使呈碱性，用氯仿振摇提取5次，每次20ml，振摇10～15分钟，每次均用同一水20ml洗涤，洗液用氯仿10ml振摇提取，合并氯仿液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液置250ml锥形瓶中，回收氯仿至干，加入乙醚2ml，继续蒸发至干，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）20ml，微热使溶解，放冷，加甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定，即得。每1ml的硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于9.992mg的（C25H41NO9）。
本品含生物碱以乌头原碱（C25H41NO9）计，应为标示量的90.0%～110.0%。
【功能主治】镇静，止痛。用于胃癌、肝癌等晚期癌症的疼痛。
【用法用量】肌内注射，一次1～2ml，一日1～2次。
【注意事项】本品应在医生指导下用药，严格控制剂量。
【规格】每支装1ml（含乌头原碱0.62mg）
【贮藏】密封，遮光。
【有效期】 1.5年。
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