痛经宁颗粒标准

WS-10812(ZD-0812)-2002
痛经宁颗粒
Tongjingning Keli

【处方】当归（酒炒）333g 香附（醋制）333g 白芍（炒）333g
丹参333g 延胡索（醋制）300g 川楝子（炒）300g
川芎（炒）200g 炙甘草133g 红花167g
蔗糖660g 糊精220g或糊精240g（无蔗糖）
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制成 1000g或420g（无蔗糖）
【制法】以上九味药材，除红花外，其余当归等八味加水煎煮2小时，滤过，药渣加入红花，继续煎煮0.5小时，合并煎液，滤过，滤液静置过夜，取上清液浓缩至相对密度为1.10～1.12（85℃）的清膏，放冷，加入乙醇，搅匀，静置使沉淀，取上清液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30～1.35（85℃）的稠膏，加入蔗糖、糊精，混匀，制成颗粒，干燥，即得；或取稠膏加入糊精240g，混匀，制成颗粒，干燥，即得（无蔗糖）。
【性状】本品为淡黄色至黄棕色的颗粒；味甜、微苦或味微苦（无蔗糖）。
【鉴别】（1）取本品84g或35g（无糖型），研细，加80%乙醇溶液200ml，超声处理30分钟，滤过，滤液备用。取滤液50ml，蒸至近干，残渣加水20ml，加热使溶解，放冷，用醋酸乙酯振摇提取3次（20ml、15ml、15ml），合并提取液，用2%碳酸钠溶液振摇提取3次，每次15ml，分取碱液，加稀盐酸调节pH值至2～3，加苯15ml洗涤，弃去苯液，再加醋酸乙酯振摇提取3次，每次15ml，合并提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸（20:10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置紫外灯下（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取[鉴别]（1）项的滤液50ml，蒸至近干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，加1g中性氧化铝，在水浴上拌匀、干燥，装入中性氧化铝小柱（200目，4g，内径10～15mm）上，用醋酸乙酯-甲醇（3:1）30ml洗脱，弃去洗脱液，再用醋酸乙酯-甲醇（1:1）30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取[鉴别]（1）项的滤液50ml，蒸至近干，残渣加水15ml使溶解，加氨试液调节pH值至9，用乙醚振摇提取3次，每次15ml，合并提取液，挥干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇（10:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在紫外灯下（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。
（4）取[鉴别]（1）项的滤液25ml，蒸至近干，残渣加0.2mol/L盐酸溶液20ml搅拌使溶解，水浴加热10分钟，加醋酸乙酯振摇提取3次，每次15ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸（6:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，放置10分钟，置紫外灯下（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I C）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.05%磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3±0.1）（35:65）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2500。
对照品溶液的制备取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，取0.4g（无糖型）或1.0g（有糖型），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，摇匀，称重，放置12小时，用稀乙醇补足减失的重量，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于10.0mg。
【功能主治】调经止痛。用于月经不调，经前、行经期腹痛。
【用法用量】口服，一次1袋，一日2次。空腹时用温开水冲服，于经前七天开始服用，连服10天。
【规格】每袋装12g；每袋装5g（无蔗糖）
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年。
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