丹葛颈舒胶囊标准

WS-10566（ZD-0566）-2002
丹葛颈舒胶囊
Dange Jingshu Jiaonang

【处方】黄芪180g 党参280g 当归180g
丹参600g 赤芍180g 桃仁180g
红花180g 川芎180g 地龙180g
葛根240g 细辛60g 甘草60g
糊精10g
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制成 1000粒
【制法】以上十二味药材，除丹参外，当归、川芎、细辛、红花提取挥发油，备用；蒸镏后的水溶液另器收集，药渣与其余黄芪等七味药材，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，浓缩至适量，与上述蒸馏后的水溶液合并，浓缩成相对密度为1.35～1.38（50～60℃）的稠膏；丹参用70%乙醇加热回流2小时，滤过，回收乙醇、浓缩，蒸干，与上述稠膏合并，加入糊精及乙醇，制成颗粒，干燥，喷入上述挥发油，混匀，过筛，装入胶囊，即得。
【性状】本品为胶囊剂，内容物为棕黄色的粉末及颗粒。
【鉴别】 (1)取本品内容物10g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸至约5ml，加聚酰胺粉(80～100目)2g，拌匀，挥去溶剂，加入已处理好的聚酰胺柱(80～100目，1g，内径1～1.5cm)，用水150ml洗脱，弃去水洗脱液，再用乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液8μl，对照药材及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(7∶2.5∶0.25)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品内容物10g，加5％甲酸甲醇溶液40ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至3，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，用5%碳酸氢钠溶液振摇提取3次，每次20ml，合并碱液，加盐酸调节pH值至2，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液8μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-冰醋酸-甲醇(30∶1∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%铁氰化钾溶液与1％三氯化铁溶液（用时等量混合）。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品内容物10g，加甲醇50ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30ml，再用正丁醇饱和的水洗涤2次(30ml、20ml)，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B )试验，吸取上述供试品溶液15μl，对照品溶液5μl、分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇－水（13∶6∶2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I L）。
【正丁醇浸出物】照浸出物测定法项下热浸法（中国药典2000年版一部附录X A）测定，以正丁醇为溶剂。本品含正丁醇浸出物不得少于4.5%。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-醋酸（75∶25∶0.2）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2800。
对照品溶液的制备精密称取丹参酮ⅡA对照品适量，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取0.5g，精密称定，加甲醇40ml，超声处理40分钟，滤过，滤液置50ml量瓶中，残渣用少量甲醇分次洗涤，洗液并入量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀,精密量取5ml，置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含丹参以丹参酮ⅡA（C19H18o3）计，不得少于0.80mg。
【功能主治】益气活血，舒经通络。用于瘀血阻络型颈椎病引起的眩晕、头昏、颈肌僵硬、肢体麻木等。
【用法用量】口服，一次3粒，一日3次。
【注意事项】本品含有马兜铃科植物细辛，医生指导下服用，定期复查肾功能。
【禁忌】孕妇忌服。
【规格】每粒装0.3g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年。
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丹葛颈舒胶囊 标准

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