十二味齿龈康散标准

WS-10784（ZD-0784）-2002
十二味齿龈康散
Shi’erwei Chiyinkang San

【处方】寒水石（制）42g 大青盐13.4g 细辛19.3g
川芎19.3g 羌活19.3g 花椒24.1g
白芷19.3g 升麻10.7g 龙胆草37.5g
大黄26.8g 地骨皮19.3g 白茅根19.3g
薄荷脑24.1g 倍他环糊精16g 十二烷基硫酸钠80.4g
留兰香精16.1ml 磷酸氢钙625g 甜蜜素2g
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制成 1000g
【制法】以上十三味药材，取细辛、川芎、羌活、白芷、花椒用蒸馏法提取挥发油，所得挥发油用倍他环糊精包合，包合物干燥备用；蒸馏后的水溶液，另器收集，药渣留用；取龙胆草、升麻、大黄、地骨皮、白茅根加60％乙醇回流提取二次，第一次1.5小时，第二次1小时，滤过，滤液回收乙醇备用；药渣与上述药渣合并，加水煎煮1小时，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至相对密度为1.30～1.32（60℃）的稠膏，减压干燥，粉碎成细粉。寒水石（制）、大青盐及薄荷脑分别粉碎成细粉，加入甜蜜素与上述浸膏细粉、挥发油包合物、十二烷基硫酸钠、留兰香精及磷酸氢钙，混匀，即得。
【性状】本品为淡黄色的粉末；气香，味微苦涩。
【鉴别】（1）取本品20g，加甲醇40ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液20ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸乙酯－甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
（2）取本品20g，加石油醚（30～60℃）40ml，密塞，浸渍4小时，时时振摇，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液－乙醇（1∶4）的混合溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品50g，加1％氢氧化钠溶液80ml，放置过夜，超声处理10分钟，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取3次（20ml、15ml、15ml），合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取升麻对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯－醋酸乙酯－甲酸（4∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1％三氯化铁和1％铁氰化钾（1:1）的混合溶液。供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品20g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.4g，加石油醚（60～90℃）10ml，浸渍30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合散剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I B）。
【浸出物】照浸出物测定法项下的热浸法（中国药典2000年版一部附录X A）测定，以乙醇作溶剂，不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－0.1％磷酸溶液（85∶15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品适量，混匀，取4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol／L硫酸溶液10ml,超声处理5分钟，再加氯仿10ml，加热回流1小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿液，酸液用氯仿振摇提取2次，每次8ml，合并氯仿液，用无水硫酸钠脱水，氯仿液蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含大黄以大黄酚（C15H10O4）计，不得少于25μg。
【功能主治】清胃祛火，凉血解毒。用于胃火炽盛所致牙龈肿痛出血，口臭；牙周炎见上述证候者。
【用法用量】每次用已润湿牙刷沾本品约1g，连续刷牙2～3分钟，温水漱出（必要时可继续刷牙2～3次），每日刷牙3次。
【注意】（1）请勿咽下。
（2）本品含有马兜铃科植物细辛，在医生指导下使用，定期复查肾功能。
【规格】每盒装（1）30g （2）50g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年。
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