京制牛黄解毒丸标准

WS-11300（ZD-1300）-2002
京制牛黄解毒丸
Jingzhi Niuhuang Jieduwan

【处方】黄连76.2g 黄柏76.2g 石膏56.6g
金银花115.4g 薄荷39.2g 桔梗56.6g
连翘115.4g 大黄76.2g 黄芩76.2g
栀子（姜炙）56.6g 菊花76.2g 荆芥穗39.2g
防风28.3g 旋覆花56.6g 白芷47.9g
川芎39.2g 蔓荆子（微炒）28.3g 蚕砂56.6g
甘草39.2g 人工牛黄21.8g 冰片71.9g
蜂蜜（炼）174860g
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制成 1000丸
【制法】以上二十一味药材，人工牛黄、冰片分别研成细粉，其余黄连等十九味粉碎成细粉，过筛，混匀，与上述细粉配研混匀，加炼蜜制成大蜜丸，即得。
【性状】本品为棕褐色的大蜜丸；气清香，味苦、凉。
【鉴别】（1）取本品，置显微下观察：纤维鲜黄色，直径10～38μm，常成束。草酸钙簇晶，直径20～160μm，有的至190μm。韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60～250μm，直径90～38μm，壁厚，孔沟细；油管直径12～60μm，充满金黄色分泌物。纤维束周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。
（2）取本品3g，剪碎，加入硅藻土1g，研匀，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液补加甲醇使成5ml，作为供试品溶液。另分别取黄连、黄柏对照药材，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述四种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（6∶3∶1.5∶1.5∶0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，分别显相同的黄色荧光斑点。
（3）取本品3g，剪碎，加硅藻土1g，研匀，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（4）取本品3g，剪碎，加硅藻土1g，研匀，加氯仿20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸（15∶7∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I A）。
【含量测定】黄连与黄柏照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠（50∶50∶0.34∶0.17）为流动相；检测波长为346nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含盐酸小檗碱0.03mg的溶液。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，取1g，精密称定，置50ml量瓶中，加入盐酸—甲醇（1∶100）约45ml，60℃水浴中加热15分钟，取出，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，室温放置过夜，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每丸含黄连、黄柏按盐酸小檗碱（C20H17NO4.HCL）计，不得少于3.0mg。
冰片照气相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ E）测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%；柱温为120℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于1900。
校正因子测定取水杨酸甲酯适量，精密称定，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。
测定法取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取0.5g，精密称定，加入硅藻土0.5g，研匀，置10ml量瓶中，加入内标溶液8ml，时时振摇，浸渍过夜，加内标溶液至刻度，摇匀，吸取上清液1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每丸含冰片以龙脑（C10H18O）计，不得少于30.0mg。
【功能主治】清热解毒，散风止痛。用于肺胃蕴热引起：头目眩晕，口鼻生疮，风火牙痛，暴发火眼，咽喉疼痛，痄腮红肿，耳鸣肿痛，大便秘结，皮肤刺痒。
【用法用量】口服，一次2丸，一日2次。
【注意事项】孕妇忌服。忌食辛辣厚味。
【规格】每丸重3g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年。
注：流动相的配制方法：
乙腈和水按比例混匀后（各50ml），加入磷酸二氢钾0.34g、十二烷基磺酸钠0.17g，充分搅拌使溶解，通过0.45μm的滤膜后即可使用。
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