牛至肝康丸标准

WS-10168（ZD-0168）-2002
牛至肝康丸
Niuzhi Gankang Wan

【处方】牛至625g 虎杖375g 蓝花柴胡500g
绞股蓝375g 柴胡225g 赭石50g
黄芪375g 陈皮225g 白术500g
甘草225g
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制成 1000g
【制法】以上十味，取赭石粉碎成细粉；取虎杖、白术、甘草各半量分别粉碎成最细粉，混匀，剩余的虎杖等三味与其余牛至等六味加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1小时，第三次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度1.03～1.04（70℃）的清膏，与上述最细粉混匀，干燥，粉碎成细粉，用水泛丸，干燥，用上述赭石粉包衣，干燥，即得。
【性状】本品为棕褐色的浓缩水丸；气微香，味甜、微苦而涩。
【鉴别】（1）取本品10丸，研细，加石油醚（60～90℃）40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛至对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（6∶4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），热风吹至斑点清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品5丸，研细，加甲醇25ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μ1、对照品溶液2μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正已烷-丙酮-甲醇（16∶6∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取蓝花柴胡对照药材2g，照[鉴别]（2）项下供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]（2）项下供试品溶液及对照药材溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环已烷-醋酸乙酯一丙酮（8∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），热风吹至斑点清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（4）取本品5丸，研细，加甲醇25ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μ1、对照品溶液2μ1，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一甲醇一水（100∶17∶13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I A）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸（85∶15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品适量，加甲醇制成每lml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20丸，精密称定，研细，取0.75g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置具塞100ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol／L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加氯仿10ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿液，酸液用氯仿振摇提取2次，每次8ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，氯仿液移至锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇10m1，称定重量，微热溶解，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每丸含虎杖以大黄素（C15H10o5）计，不得少于0.40mg。
【功能主治】疏肝利胆，健脾益气，利湿解毒。用于肝郁脾虚，湿毒内阻所致的急、慢性肝炎。
【用法用量】口服，一次20丸，一日3次。
【禁忌】孕妇忌服。
【规格】每10丸重2g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年
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牛至肝康丸 标准

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