肝加欣片标准

WS-10387（ZD-0387）-2002
肝加欣片
Ganjiaxin Pian

【处方】五味子317.5g 柴胡300g 茵陈300g
板蓝根300g 云芝多糖20g 猪胆粉20g
淀粉100g 硬脂酸镁3.5g
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制成 1000片
【制法】以上六味药材，五味子粉碎成粗粉，加75%乙醇回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇，备用；茵陈、柴胡和板蓝根加水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.10～1.14（60℃）的清膏，与上述醇提液合并，浓缩至相对密度为1.30（80℃）的稠膏，加入淀粉，混匀，减压干燥，粉碎成细粉，再加入云芝多糖、猪胆粉，混匀，制成颗粒，干燥，加硬脂酸镁，压片，包薄膜衣，即得。
【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣显棕褐色；味苦。
【鉴别】（1）取本品5片，研细，加氯仿50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子乙素对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯－醋酸乙酯（24∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品10片，研细，加50％甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径2cm，长10cm），用水50ml洗脱，收集洗脱液，不断搅拌并缓缓加入20％醋酸铅溶液至不再生成沉淀，离心，沉淀加40％硫酸铵溶液2ml，冰醋酸0.2ml，摇匀，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲酸－水（16∶3∶5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品5片，研细，加75％乙醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加4％氢氧化钠溶液10ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至2，用醋酸乙酯振摇提取3次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯－醋酸乙酯－冰醋酸（40∶1∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品10片，研细，加1％氢氧化钠溶液40ml，在120℃加热4小时，冷却，用盐酸调节pH值至2，离心，上清液用醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯－冰醋酸－水（15∶9∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ D）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水（65∶35）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，取0.8g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇60ml，超声处理30分钟，取出，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量甲醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含五味子以五味子醇甲（C24H32O7）计，不得少于1.1mg。
【功能主治】舒肝解郁，清热利湿。用于慢性病毒性肝炎肝郁脾虚证，症见胸胁胀痛，神疲乏力，食欲不振，燥躁等。
【用法用量】口服，一次4片，一日3次。
【注意事项】（1）请在医生指导下服用；
（2）孕妇及哺乳期妇女慎用。
【规格】每片重0.35g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年
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