三七伤药胶囊标准

WS-11505(ZD-1505)-2002
三七伤药胶囊
Sanqi Shangyao Jiaonang

【处方】三七52.5g 草乌（蒸）52.5g 雪上一枝蒿23.0g
冰片1.05g 骨碎补492.2g 红花157.5g
接骨木787.5g 赤芍87.5g
糊精270g
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制成 1000粒
【制法】以上八味药材，除冰片外，草乌、三七、雪上一枝蒿三味粉碎成细粉；其余骨碎补等四味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05（80℃）的清膏，放置，吸取上清液，浓缩至相对密度为1.40（80℃）的稠膏。加入上述细粉及糊精，混匀，减压干燥，粉碎成细粉，制成颗粒，干燥，加入冰片细粉，混匀，装入胶囊，即得。
【性状】本品为胶囊剂，内容物为棕色至棕褐色的粉末；味微苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则白色或无色块状颗粒（水装片）加水合氯醛溶化。石细胞长方形或类方形。树脂道碎片含黄色分泌物。
（2）取本品内容物5g，加正丁醇40ml，超声处理30分钟，滤过，正丁醇液用水洗涤3次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1和三七皂苷R1对照品，加无水乙醇制成每1ml各含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl～20μl，对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸乙酯-水（4:1:5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热数至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品内容物5g，加甲醇30ml，加热回流30分钟，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品内容物15g，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，超声处理5分钟，滤过，合并滤液，挥干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-醋酸乙酯（9:1:20）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】乌头碱限量取本品内容物7g，加氨试液10ml，拌匀，放置2小时，加乙醚100ml，振摇1小时，放置1小时，分取乙醚液，挥干，残渣加0.05mol/L硫酸溶液20ml，分次溶解，用氨试液调节pH值至10，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液15μl，对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-二乙胺（14∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上呈现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ D）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（30:70）为流动相；检测波长为208nm；理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rb1对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物1.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇50ml使溶解，分次转移至分液漏斗中，用氨试液振摇提取2次，每次5ml，合并水液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，合并水液，再以水饱和的正丁醇10ml振摇提取；合并前后2次的正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，并加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含三七以人参皂苷Rb1（C54H92O23）计，不得少于0.50mg。
【功能主治】舒筋活血，散瘀止痛。用于急慢性挫伤、扭伤、关节痛、神经痛、跌打损伤等。
【用法用量】口服，一次3粒，一日3次；或遵医嘱。
【禁忌】孕妇忌用。
【注意事项】（1）本品药性剧烈，应按规定量服用；
（2）心血管疾病患者慎用。
【规格】每粒装0.25g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年。
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