小柴胡颗粒标准

WS-10882(ZD-0882)-2002
小柴胡颗粒
Xiaochaihu Keli

【处方】柴胡310g 半夏（姜制）115g 黄芩115g
党参115g 甘草115g 生姜115g
大枣115g
蔗糖830g或甜菊素0.5g、糊精170g（无蔗糖）
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制成 1000g或333g（无蔗糖）
【制法】以上七味药材，除姜半夏外，其他柴胡等六味，加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，备用；姜半夏、生姜照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录Ⅰ O），用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，以每分钟1～3ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液约900ml，回收乙醇，与上述清膏合并，浓缩至相对密度为1.32～1.35（80℃）的稠膏，取稠膏1份，加入蔗糖粉，混匀，制成颗粒，干燥，即得；或浓缩至相对密度为1.18～1.20（55℃）的清膏，加入甜菊素混匀，喷雾干燥，取喷雾细粉1份、糊精，混匀，制成颗粒，干燥，即得（无蔗糖）。
【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；味甜或味甜、微苦（无蔗糖）。
【鉴别】（1）取本品10g或3g（无蔗糖），研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液30ml洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材3g，加乙醚30ml，超声处理30分钟，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10% 硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
（2）取本品10g或5g（无蔗糖），研细，加乙醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液加7%盐酸溶液2ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，加水40ml，混匀，用氯仿40ml振摇提取，氯仿液加无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材1g，加乙醇50ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（14:4:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品10g或3g（无蔗糖），研细，加水40ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加水50ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸（10:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ C）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取经在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品12mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含黄芩苷60μg）。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，取3g或0.3g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加70%乙醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含黄芩以黄芩苷（C21H18o11）计，不得少于3.5mg或15.0mg（无蔗糖）。
【功能主治】解表散热，疏肝和胃。用于寒热往来，胸胁苦满，心烦喜吐，口苦咽干。
【用法用量】开水冲服，一次1～2袋，一日3次。
【规格】每袋装（1）10g （2）3g（无蔗糖）
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年。
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