双黄连粉针剂标准

拼音名：Shuanghuanglian Fenzhenji
英文名：
书页号：x18-207
标准编号：WS3－183(Z－033)－98(Z)
批准文号：（94）卫药准字Z-73号
本品为连翘、金银花、黄芩等药味经加工制成的冻干粉针。
【性状】本品为黄棕色无定形粉末或疏松固体状物，有引湿性；味苦、涩。
【鉴别】 (1)取本品60mg，加75％甲醇5ml，超声处理使溶解，作为供试品溶液，另取黄芩甙、绿原酸对照品，分别加75％甲醇制成每1ml各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜(5×7.5cm)上，以醋酸为展开剂，展开，取出．晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与黄芩甙、绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品lOOmg，加甲醇lOml，超声处理20分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各lOμl，分别点于同一以0.2%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇(10∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置100℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】澄明度取洁净具塞纳氏比色管5支，分别加入预先滤过的注射用水20ml，依法检查，应符合规定中华人民共和国卫生部标准【WS1—362(B—121—91)】《澄明度检查细则和判断标准》注射用无菌粉末项｝
不溶性微粒取本品1支，用80ml净化水溶解，用净化水做空白，依法测定(中国药典1995年版二部附录Ⅸ C)每1ml中含lOμm以上的微粒不得过20粒，含25μm以上的微粒不得过2粒。
pH值取本品，加水制成每1ml含25mg的溶液，依法测定(中国药典1995年版一部附录Ⅶ G)，应为5.7～6.7。
水分取本品，照水分测定法(中国药典1995年版一部附录Ⅸ H第三法)，不得过5.0％。
蛋白质取本品0.6g，加水1Oml使溶解，取2ml于试管中，滴加鞣酸试液1～3滴，不得产生浑浊。
鞣质取本品0.6g，加水1Oml使溶解，取1ml加新鲜配制的含1％鸡蛋清的生理盐水5ml，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。
树脂取本品0.6g，加水lOml使溶解，取5ml，置分液漏斗中，加氯仿10ml振摇提取。分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，振摇，混匀半小时后应无树脂状物析出。
草酸盐取本品0.6g，加水10ml使溶解，用稀盐酸调pH值至1～2，保温滤去沉淀，调ph值至5～6，取2ml，加3％氯化钙溶液2～3滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。
重金属取本品1g，依法检查(中国药典1995年版一部附录Ⅸ E第二法)．不得过百万分之十。
砷盐取本品0.4g,加2%硝酸镁乙醇溶液3ml，点燃，燃尽后先用小火炽灼使炭化，再在500-600℃炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水21ml使溶解,依法检查(中国药典1995年版一部附录Ⅸ F第一法)，不得过百万分之五。
钾离子取本品0.12g，精密称定，先用小火炽灼至炭化，再在500-600℃炽灼至完全灰化，加6％醋酸使溶解，置于25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，量取lml，置lOml纳氏比色管中，加碱性甲醛12滴,3%乙二胺四乙酸钠2滴，3％四苯硼钠0.5ml，加水至lOml。吸取标准钾离子溶液(100μg／ml)0.8ml置10ml纳氏比色管中，加上述同样量的试液，并加水至10ml，进行目测比浊，不得更浊。
热原取本品0.6g，加灭菌注射用水10ml使溶解、剂量按家兔每1kg体重注射3ml，依行检查(中国药典1995年版一部附录 ⅩⅢ A)，应符合规定。
无菌取本品0.6g，加灭菌水制成每1ml含60mg的溶液，用薄膜法处理后，依法检查(中国药典1995年版一部附录ⅩⅢ B“无菌检查法”项下)，应符合规定。
溶血与凝聚 (1)2％红细胞混悬液的制备：取兔或羊血数毫升,放入盛有玻璃珠的锥形瓶中，振摇10分钟，除去纤维蛋白质，使成脱纤血，加约10倍量的生理盐水，摇匀，离心,除去上清液、沉淀的红血球再用生理盐水洗涤2～3次，至上清液不显红色为止，将所得红细胞用生理盐水配成2％的混悬液，供试验用。
(2)试验方法：取试管6支，按下表配比量依次加入2％红细胞混悬液和生理盐水，混匀后，于37℃恒温箱放置半小时，然后分别加入不同量的药液(取本品600mg，用生理盐水溶解并稀释成20ml；第6管为对照管)，摇匀后，置37℃恒温箱中，开始每隔15分钟观察1次，l小时后，每隔1小时观察1次，共观察4小时，如溶液呈透明红色，即表示溶血，如溶液中有棕红色或红棕色絮状沉淀，表示有红细胞凝聚。
试管编号　 1 2 3 4 5 6
2%红血球混悬液（ml） 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
生理盐水（ml） 2.0 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5
药液（ml）　 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0
(3)结果判断：(1)一般以0.3ml注射剂(第3管)在2小时内不产生溶血者认为可供注射用。
(2)如有红细胞凝聚的现象，可按下法进一步判断。若凝聚物在试管振荡后又能均匀分散，或将凝聚物放在载玻片上，在盖玻片边缘滴加2滴生理盐水，在显微镜下观察，凝聚红细胞能被冲散者为假凝聚，可供药用；若凝聚物不被摇散或在玻片上不被冲散者为真凝聚，为不符合规定。
其他应符合注射剂项下有关粉针剂的各项规定(中国药典1995年版一部附录ⅠU)。
【含量测定】绿原酸照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)测定，
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填料;甲醇—水—冰醋酸(20∶80∶1)为流动相，检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算，应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品，加水制成每1ml含0.02mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备精密称取本品60mg，置50ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ml，注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每支含金银花以绿原酸(C16H18O9)计，应为8.5～11.5mg。
黄芩甙照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；甲醇—水—冰醋酸(40∶60∶1)为流动相；检测波长274nm。理论板数按黄芩甙峰计算，应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取黄芩甙对照品，加50％甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备精密称取本品10mg，加50％的甲醇适量，超声处理20分钟使溶解，制成每lml含0.2mg的溶液，即得。
测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每支含黄芩以黄芩甙(C21H18O11)计，应为127.5～172.5mg。
【功能与主治】清热解毒，轻宣透邪。用于风温邪在肺卫或风热闭肺证，证见发热风寒或不恶寒，咳嗽气促，咯痰色黄，咽红肿痛等；急性上呼吸道感染、急性支气管炎扁桃腺炎、轻型肺炎见上述证候者。
【用法与用量】静脉滴注。临用前,先以适量注射用水充分溶解，再用生理盐水或5％葡萄糖注射液500ml稀释。每次每公斤体重60mg，每日一次，或遵医嘱。
【注意】本品与氨基糖甙类(庆大霉素、卡那霉素、链霉素)及大环内酯类(红霉素、白霉素)等配伍时易产生浑浊或沉淀，请勿配伍使用。
【规格】每支600mg(黄芩甙150mg，绿原酸10mg)
【贮藏】密封，避光，置阴凉干燥处。
【使用期限】 2.5年。

y a o p i n n e t . c o m

双黄连粉针剂 标准

双黄连粉针剂标准