复方积雪草片标准

WS-10276（ZD-0276）2002
复方积雪草片
Fufang Jixuecao Pian

【处方】积雪草109g 赤芍109g 泽兰91g
当归73g 骨碎补（去毛）73g 白瑞香73g
土鳖虫73g 红花36g 延胡索（醋制）73g
山柰36g 冰片9.1g
糊精70g
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制成 1000片
【制法】以上十一味药材，取延胡索、山柰与赤芍36g粉碎成细粉，过筛，混匀；冰片研成细粉；剩余的赤芍与积雪草等七味,加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.35（80℃）的稠膏，加入糊精与上述粉末混匀，干燥，制成颗粒，加入冰片细粉，混匀，压片，包薄膜衣，即得。
【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣显灰黑色；味微苦，微有凉感。
【鉴别】（1）取本品5g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液40ml洗涤，再取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取积雪草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（7:3:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品3g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用氨试液调节pH值至10，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液。作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-二乙胺（10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏后，挥尽板上吸附的碘，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品0.5g，加无水乙醇5ml，超声处理30分钟，取上清液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯－醋酸乙酯（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I D）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1%磷酸溶液（13:87）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取以五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，放置过夜后，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，取上清液，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含赤芍以芍药苷（C23H28o11）计，不得少于1.7mg。
【功能主治】活血通络，祛瘀止痛。用于跌打损伤，肢节疼痛。
【用法用量】口服，一次2片，一日2次，重症酌加。
【禁忌】孕妇禁服。
【规格】每片重0.35g
【贮藏】密封。
【有效期】 2年。
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