轻舒颗粒标准

WS-10263（ZD-0263）-2002
轻舒颗粒
Qingshu Keli

【处方】何首乌945g 肉苁蓉787.5g 黄芪1181.2g
火麻仁551.2g 枳实393.8g
糊精578.8g 甜菊素1.9g
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制成 1000g
【制法】以上五味药材，加水10倍量，浸泡1小时，煎煮2次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.17～1.22（60℃）的清膏，加入糊精、甜菊素，混匀，制成颗粒，干燥，即得。
【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；味苦、微涩。
【鉴别】（1）取[含量测定]项下的供试品溶液5ml，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.1g，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，盐酸2ml，振摇使溶解，再加氯仿20ml，加热回流1小时，立即冷却，分取氯仿液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
（2）取本品4g，研细，加2％氢氧化钾甲醇溶液25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用氯仿-正丁醇(2∶1)混合溶液振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，用1％磷酸二氢钾溶液40ml洗涤，弃去磷酸二氢钾溶液，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品4g，加乙醚30ml，加热回流1小时，滤过，药渣加乙醚20ml洗涤，弃去乙醚液，残渣加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取火麻仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（15∶1∶0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛乙醇溶液-硫酸(1∶1)混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过9.0％。（中国药典2000年版一部附录Ⅸ H第一法）
其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录Ⅰ C）。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－0.25％磷酸溶液（80:20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，取2g，精密称定，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液置50ml量瓶中，残渣和容器用甲醇20ml分次洗涤，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取10ml，挥干，加水20ml，盐酸2ml，振摇使溶解，再加氯仿20ml，加热回流1小时，立即冷却，移至分液漏斗中，分取氯仿液，水液再用氯仿振摇提取2次（20ml、15ml），合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含何首乌以大黄素（C15H10O5）计，不得少于0.60mg。
【功能主治】补肾益精，补益气血，润肠通便。用于肾虚精亏所致的便秘。
【用法用量】开水冲服，一次8～12g，一日1次；饭后服用；或遵医嘱。
【规格】每袋装4g
【贮藏】密封。
【有效期】 1.5年
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