双虎肿痛宁喷雾剂标准

WS-11035（ZD-1035）-2002
双虎肿痛宁喷雾剂
Shuanghu Zhongtongning Penwuji

【处方】搜山虎31.7g 黄杜鹃根63.3g 川乌63.3g
草乌63.3g 天南星63.3g 半夏63.3g
樟脑10.1g 薄荷脑1.7g
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制成 1000ml
【制法】以上八味，除樟脑、薄荷脑外，其余搜山虎等六味粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录I O），用65％乙醇作溶剂，浸渍48小时后进行渗漉，收集初漉液750ml，备用；继续收集渗漉液约500ml，浓缩至适量后加入初漉液，混合后，加入樟脑、薄荷脑，搅拌使溶解，加水至规定量，静置，滤过，灌装，即得。
【性状】本品为黄棕色的澄清液体；气微香。
【鉴别】（1）取本品20ml，浓缩至5ml，加水20ml使溶解并移至分液漏斗中，加氨试液调节pH值至9～10，用乙醚振摇提取3次（20ml、15ml、10ml），合并乙醚液，加无水硫酸钠适量，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川乌、草乌对照药材各3g，分别加65％乙醇溶液20ml，加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣分别加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯－乙醇（8.5∶1.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显四个相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品20ml，浓缩至5ml，加水20ml使溶解并移至分液漏斗中，用氯仿振摇提取3次（15ml、10ml、10ml），合并氯仿液，加无水硫酸钠适量，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取搜山虎对照药材2g，加65%乙醇20ml，加热回流20分钟，滤过，滤液自“浓缩至5ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－乙醇（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
（3）取本品20ml，用石油醚（30～60℃）振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚液，挥干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－丙酮（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】酯型生物碱对照品溶液的制备精密称取乌头碱对照品20mg，置10ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml，分别置25ml量瓶中，各加无水乙醇使成2.5ml，再精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5ml，摇匀，在60～65℃水浴中放置10分钟，放冷，加高氯酸铁试液13ml，摇匀，放置5分钟，精密加入高氯酸试液8ml，加高氯酸铁试液稀释至刻度，摇匀，放置15分钟，以第一份为空白，照分光光度法（中国药典2000年版一部附录V B），在520nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法精密量取本品25ml，用氯仿振摇提取3次，每次15ml，合并氯仿液，用0.05mol/L硫酸溶液振摇提取3次，每次15ml，酸液依次用同一氯仿10ml振摇洗涤，合并酸液，加氨试液调节pH值至9，再用氯仿振摇提取3次，每次10ml，氯仿液依次用同一水20ml振摇洗涤，合并氯仿液，低温蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，用无水乙醇分次洗涤容器，洗涤液并入同一量瓶中，再加无水乙醇稀释至刻度，精密量取上述溶液及无水乙醇溶液各2.5ml，分别置25 ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中酯型生物碱的重量，计算，即得。
本品含酯型生物碱以乌头碱（C34H47NO11）计，不得过0.080%（g/ml）。
喷射试验每瓶每揿平均喷射量，应为0.11g～0.24g（中国药典2000年版一部附录I Z）。
乙醇量应为50%～60%（中国药典2000年版一部附录Ⅸ M）。
总固体精密吸取本品25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算总固体的含量，不得少于2.1％。
其他应符合喷雾剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I Z）。
【含量测定】精密量取本品10ml，加0.1mol/L硫酸溶液10ml，用氯仿分次振摇提取，每次20ml，至氯仿液无色，每次分出的氯仿液均用同一0.1mol/L硫酸溶液10ml洗涤，洗液并入酸液中，用浓氨试液调节pH值至9，迅速用氯仿振摇提取4次，每次20ml，每次分出的氯仿液均用同一水10ml洗涤，合并氯仿液，蒸干,残渣加乙醇3ml使溶解，蒸干，精密加入硫酸滴定液（0.01mol/L）20ml，置水浴上加热，放冷至室温，加甲基红指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至黄色。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于12.916mg的乌头碱（C34H47NO11）。
本品每1ml含总生物碱以乌头碱（C34H47NO11）计，不得少于0.25mg。
【功能主治】化瘀行气，消肿止痛，舒筋活络，驱风除湿。用于跌打损伤，扭伤，摔伤，风湿关节痛等，并可作骨折及脱臼复位等手术局部麻醉止痛用。
【用法用量】外用，喷洒患处，一日3～4次。
【禁忌】孕妇忌用。
【注意事项】喷雾量不可过多，使用后立即洗手，皮肤破溃处慎用；严禁内服。
【规格】每瓶装（1）60ml （2）80ml
【贮藏】密闭，置阴凉干燥处。
【有效期】 1.5年。
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